火試金法測定鉛精礦中銀的改進意見

鐘貴遠 丘興旺 鄧海航

摘 ?要：研究了火試金法測定鉛精礦中銀含量分析方法。將樣品與熔劑混合、在坩堝中熔融、灰吹、合粒用乙酸處理，重量法稱合粒重量，再用硝酸分解合粒，采用ICP-AES測定溶液中的金及其他雜質，合粒重量減去金量及鉛、鉍、鉑、鈀雜質元素總量即得到銀量。避免了高倍數的稀釋體積及苛刻環境要求帶來的誤差，分析結果準確穩定、精密度高。

關鍵詞：火試金法;鉛精礦;銀

前言

火試金法是金銀分析的傳統方法，也是仲裁方法。鉛精礦的主要成份根據產品等級規定，鉛含量為40%～70%。目前，使用或參照標準方法[1-3]檢測鉛精礦中金銀時，通常存在如下問題：（1）樣品中銀含量為1000g/t時，溶液需要稀釋5000倍;銀含量為2000g/t～3000g/t時，溶液至少要稀釋10000倍，稀釋倍數過大帶入的實驗誤差較大，使得分析結果準確度已無法滿足市場貿易需求;（2）硝酸介質中火焰原子吸收光譜法測定銀，對環境要求較嚴格，金銀要分開區域處理，微量氯即會產生氯化銀沉淀，從而影響銀的結果的準確性;（3）含鉍鉑鈀等雜質的樣品，鉍鉑鈀會進入合粒中，直接重量法結果偏高。為此，本實驗對鉛精礦測銀的方法進行改進了研究。采用ICP-AES測定溶液中的金及其他雜質，合粒重量減去金量及雜質總量即得到銀量。避免了高倍數的稀釋體積及苛刻環境要求帶來的誤差，分析結果準確穩定、精密度高。適用于鉛精礦中銀含量的測定，滿足行業分析需求。

1. 試驗部分

1.1 試劑

無水碳酸鈉;氧化鉛;硼砂;二氧化硅;淀粉;氯化鈉;硝酸鉀;冰乙酸。硝酸，鹽酸為優級純;實驗用水均為一級水;鉛、鉍、鉑、鈀標準貯存溶液 1000μg/mL（國家鋼鐵材料測試中心）;鉛、鉍標準曲線質量濃度為：0、10.00、20.00、30.00、40.00、50.00（μg/mL）;鉑、鈀標準曲線質量濃度為：0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00（μg/mL）。

1.2實驗方法

1.2.1熔樣

稱取30 g 無水碳酸鈉，150 g 氧化鉛，10 g 硼砂，15g 二氧化硅和淀粉或硝酸鉀于黏土坩堝中，稱取10g（精確到 0.0001g）試樣攪拌均勻，覆蓋10mm氯化鈉;將配好料的坩堝置于900 ℃的試金電爐中，保溫 10 min，在 35 min 內升溫至 1100 ℃，保溫15 min出爐，將熔融物倒入鑄鐵模中，冷卻后將鉛扣錘成立方體。

1.2.2灰吹

將鉛扣放入已在 900 ℃預熱 30 min 的灰皿中，關閉爐門待鉛液表面黑色膜脫去，打開爐門，使爐溫盡快降至 860 ℃，關閉爐門進行灰吹，當合粒出現閃光點后，取出灰皿，冷卻。

1.2.3分金

夾出合粒至瓷坩堝中，在坩堝中加15mL乙酸（1+3），加熱微沸約5 min，洗凈烘干，用超微量天平稱合粒重量。將合粒砸扁成薄片狀，放回瓷坩堝中，加入 15 mL 熱硝酸（1+7），低溫加熱溶解，保留金粒在瓷坩堝中，將分金溶液轉移到燒杯中，并清洗3次，金粒低溫烘干，高溫爐烘烤5min，取出冷卻后稱量。

1.2.4雜質測定

將保留的分金液和洗液蒸發近干，加5ml王水加熱溶解，定容，用ICP-AES測定。

2.結果與討論

2.1 ?波長選擇

本方法對鉛、鉍、鉑、鈀各元素的分析譜線采用儀器推薦的分析譜線進行試驗，元素及相應的分析譜線見表1。

2.2 合粒中雜質殘留分析

分別稱取3個10mg高純銀，向試金坩堝中加入不同質量的鉍、鉑和鈀標準溶液，再按照試驗方法進行試驗，其結果見表2;在試驗條件下，鉍元素隨著樣品中鉍量的增加，合粒中殘留的鉍也隨之增加;鉑、鈀可以在火試金實驗過程中準確測出，并且合粒中測出少量的鉛。

2.3 ?精密度試驗

各稱取11份GBW07176鉛精礦標樣（銀標值：626g/t）和BY0111-1鉛精礦標樣（銀標值：2096g/t），按試驗方法測定銀含量，試驗結果見表3。

以上結果可以看出，對不同梯度銀含量的鉛精礦標樣平行測定11次，銀含量的相對標準偏差分別為0.78%、0.25%，滿足分析要求。

3.結論

本方法中銀的含量是通過經典重量法減去雜質元素（鉛、鉍、鉑、鈀）和金所得，避免了高倍數的稀釋體積及苛刻環境要求帶來的誤差，分析結果準確穩定、精密度高，適用于鉛精礦中銀含量的測定，滿足行業分析需求。

參考文獻

[1] ?中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局，中國國家標準化管理委員會.GB/T8152.10-2006鉛精礦化學分析方法 銀量和金量的測定 鉛析或灰吹火試金和火焰原子吸收分光光度法[S].北京：中國標準出版社，2006.