同位素質(zhì)譜測定蜂蜜中碳-4植物糖含量結(jié)果的不確定度評(píng)定

夏蓮 張咪咪 盛娟

摘要 應(yīng)用同位素質(zhì)譜法測定了蜂蜜中碳-4植物糖的含量，針對(duì)測量數(shù)學(xué)模型建立了同位素質(zhì)譜法測定蜂蜜中碳-4植物糖含量不確定度的評(píng)定方法。

關(guān)鍵詞 同位素質(zhì)譜法;蜂蜜;碳-4植物糖

中圖分類號(hào)：O657.63;S896.1 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：2095-3305（2019）04-122-02

DOI： 10.19383/j.cnki.nyzhyj.2019.04.051

Abstract The content of C4 plant sugar in honey was determined by isotope mass spectrometry. An evaluation method of uncertainty in the determination of C4 plant sugar in honey by isotope mass spectrometry was established according to the measurement mathematical model.

Key words ? Isotope mass spectrometry;Honey;C4 plant sugar

測量不確定度是指表征合理地賦予被測量之值的分散性，與測量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)，是評(píng)定測量水平的指標(biāo)，是判定測量結(jié)果可靠程度的依據(jù)。筆者對(duì)同位素質(zhì)譜法測定蜂蜜中碳-4植物糖含量的不確定度進(jìn)行了分析，建立了一套合理、完整的評(píng)定方案。

1 材料與方法

1.1 主要儀器和試劑

Isoprime'100穩(wěn)定同位素質(zhì)譜儀，δ13C測定精度為0.01%。載氣：氦氣，純度99.999%;助燃?xì)猓貉鯕?，純?9.999%;參比氣：二氧化碳，純度99.999%。Vario Micro cube元素分析儀，測定精度為0.5%。

橄欖油標(biāo)準(zhǔn)品（德國Elemental公司，δ13CV-PDB=-2.851%，不確定度±0.016%），鎢酸鈉，硫酸（優(yōu)級(jí)純）。

1.2 試驗(yàn)方法及數(shù)學(xué)模型

GB/T18932.1-2002規(guī)定了蜂蜜中碳-4植物糖含量的測定方法。移取1.0 μl橄欖油標(biāo)準(zhǔn)樣于4 mm×4 mm×11 mm錫杯中，密封。在碳同位素測定條件下測定標(biāo)樣中δ13C的值，調(diào)整同位素質(zhì)譜儀參數(shù)使得δ13C為-2.851%±0.016%。

蜂蜜樣品經(jīng)過0.10～0.14 mm孔尼龍濾布過濾，用移液器移取3 μl至4 mm×4 mm×11 mm錫杯中，密封備用，每個(gè)樣品制備2個(gè);稱取10～12 g蜂蜜制備蜂蜜蛋白質(zhì)樣品。取3.0 mg蛋白質(zhì)至4 mm×4 mm×11 mm錫杯中，密封備用，每個(gè)樣品制備2個(gè)。按照已設(shè)定的檢驗(yàn)批順序，在自動(dòng)進(jìn)樣器上擺好待測試樣，在計(jì)算機(jī)控制下，運(yùn)行檢驗(yàn)批進(jìn)行測定。同一樣品的蜂蜜δ13C值和蛋白質(zhì)δ13C值應(yīng)在相同的儀器條件下測定。

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責(zé)任編輯：鄭丹丹