食品中亞硝酸鹽的含量測定

黃姝 仇朝 顏春

[摘要]本試驗主要應(yīng)用紫外分光光譜法檢測草原紅太陽、秋霞、海底撈、齊齊4種品牌火鍋底料中亞硝酸鹽含量，同時檢測各類食材在不同品牌火鍋底料中煮沸1 h后火鍋湯中亞硝酸鹽有無明顯變化，進而驗證4種火鍋底料中亞硝酸鹽測得含量是否符合可食用標準。通過試驗數(shù)據(jù)可知，應(yīng)用紫外分光光度法測得各個元素線性關(guān)系較好（R=0.999 1），加標回收率為81.56%～108.33%。其中草原紅太陽中亞硝酸鹽含量較少，秋霞、海底撈、齊齊中亞硝酸鹽含量較多，均符合國家標準，紫外分光光度法應(yīng)用簡單、數(shù)據(jù)精準。

[關(guān)鍵詞]紫外分光光度計法;微量元素：亞硝酸鹽

中圖分類號：TQ110.1? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?文獻標識碼：A? ? ? ? ? ? ? ? ? DOI：10.16465/j.gste.cn431252ts.20190516

人體食用過多亞硝酸鹽會造成急性中毒，亞硝酸鹽在胃酸條件下與仲胺、叔胺等反應(yīng)生成致癌物。現(xiàn)代生活中火鍋作為最受歡迎的食品之一，其中若含大量亞硝酸鹽則對人體健康有極大影響[1]。本試驗主要檢測不同品牌火鍋底料和火鍋食材中煮過一段時間的火鍋底料中亞硝酸鹽含量。試驗方法為紫外分光光譜法，通過試驗數(shù)據(jù)比較不同品牌的亞硝酸鹽含量，對比不同煮沸時間火鍋湯中亞硝酸鹽含量，測量結(jié)果有益于人們對火鍋底料品牌的選擇[2]。

火鍋底料中亞硝酸鹽一部分來源于原材料，如火鍋底料在制作過程當中會加入蔬菜及菌類，增添火鍋的香味，但蔬菜中所含的亞硝酸鹽也會隨之進入火鍋底料中[3];也有一部分來自加工過程中的調(diào)味料，不同廠家制造的火鍋底料各不相同，火鍋底料的原材料中沒有咸味，在調(diào)味過程中加入調(diào)味料會增加火鍋底料中亞硝酸鹽的含量;此外亞硝酸鹽也可作為發(fā)色劑和防腐劑，常用于食品添加劑，火鍋底料中還有一部分亞硝酸鹽可能來自食品添加劑[4]。

亞硝酸鹽是常見的工業(yè)用鹽，在肉制品中允許作為發(fā)色劑、防腐劑使用，一般以亞硝酸鉀、亞硝酸鈉的形式存在。亞硝酸鹽在酸性條件下具有強氧化性，若短時間內(nèi)食用大量亞硝酸鹽，則會與人體中亞鐵離子進行反應(yīng)，使血紅蛋白失去運氧性，會出現(xiàn)頭痛頭暈、胸悶氣短、惡心嘔吐、腹痛腹瀉、口唇皮膚黏膜發(fā)紺等癥狀，嚴重的中毒者可能會昏迷、抽搐、呼吸麻痹、心功能損害、肺水腫、低血壓、心源性休克[5]。

在日常生活中直接誤食亞硝酸鹽的情況比較少，但是人們食用的蔬菜在放置過程當中會隨放置時間的遞增產(chǎn)生亞硝酸鹽，人們?nèi)粘Ｉ钪惺秤玫碾缰剖称放c肉制品中同樣含有亞硝酸鹽，在短時間內(nèi)過多食用這類食物時，會導(dǎo)致亞硝酸鹽中毒現(xiàn)象的發(fā)生[6]。據(jù)我國GB 5009.33-2016[7]的相關(guān)規(guī)定，要求食品中亞硝酸鹽含量≤4.0 mg/kg。

1? 材料與方法

1.1? 試驗材料

試驗材料見表1。

1.2? 試劑與儀器

試驗藥品見表2，試驗試劑見表3。

1.3? 預(yù)處理

將5種樣品各準確稱取10.000 0 g于250 mL燒杯中，加入100 mL蒸餾水于電熱套中加熱，待樣品完全溶解后取出，冷卻后抽濾取濾液備用。另取5種樣品各準確稱取10.000 0 g于250 mL燒杯中，加入100 mL蒸餾水于電熱套中加熱，待樣品完全溶解后加入火鍋用適量食材（菠菜、火鍋丸子、金針菇、羊肉），煮沸1 h后取出，冷卻后抽濾取濾液備用。

1.4? 樣品前處理

超聲波提取法：加入12.50 mL硼砂飽和溶液于預(yù)處理后的10個樣品中，然后加入300 mL的75 ℃左右的蒸餾水將試樣洗于500 mL容量瓶中，放于超聲波清洗機中超聲20 min。加入5.00 mL亞鐵氰化鉀溶液和5.00 mL乙酸鋅溶液，待蛋白質(zhì)沉淀完全，加入蒸餾水定容，搖勻，放置20 min后進行抽濾，取濾液備用。

2? 試驗操作

2.1? 標準系列溶液的配制

亞硝酸鈉標準溶的配制：準確稱量0.100 0 g亞硝酸鈉，用蒸餾水溶解后定容于500 mL容量瓶中，此時亞硝酸鹽標準溶液的濃度為200 μg/mL。

準確吸取5.0 mg/L亞硝酸鈉標準溶液0.00、0.20、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50 mL于100 mL的容量瓶中，加入去離子水定容至25 mL刻度線，混勻，此時溶液為0.00、0.04、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50 mg/L的系列工作溶液。然后加入1.00 mL對氨基苯磺酸溶液，靜置5 min后各加入0.50 mL鹽酸萘乙二胺溶液，加入去離子水定容，混勻，靜置15 min，備用。

2.2? 紫外分光光度計法測定樣品

亞硝酸鈉標準曲線：于處理好的標準溶液中各加入1.00 mL對氨基苯磺酸溶液，混勻，靜置5 min后各加入0.50 mL鹽酸萘乙二胺溶液，加入去離子水定容至刻度線，混勻，靜置15 min，裝于石英比色皿中，于波長537 nm處測吸光度。

樣品測定方法：準確吸取經(jīng)超聲波提取法處理后的10個樣品各20.00 mL濾液于100 mL容量瓶中，各加入1.00 mL對氨基苯磺酸溶液，混勻，靜置5 min后各加入0.50 mL鹽酸萘乙二胺溶液，加入去離子水定容至25 mL刻度線，混勻，靜置15 min，裝于石英比色皿中，于波長537 nm處測吸光度[8-9]。

3? 結(jié)果與分析

3.1? 標準曲線的繪制

亞硝酸鹽最大吸收波長的繪制見圖1。據(jù)圖1可知，在537nm處亞硝酸鹽有最大吸收波長。

亞硝酸鹽的標準系列濃度與吸光度的關(guān)系見圖2。據(jù)圖2可知，當濃度在0～0.5 mg/L時，濃度與吸光度符合線關(guān)系，線性方程為y=1.426 1x-0.007 8，R=0.999 1。

3.2? 樣品測定數(shù)據(jù)

樣品測定數(shù)據(jù)見表4。

亞硝酸鹽含量計算公式：

式中：X1為樣品中亞硝酸鹽含量，mg/kg;A1為測定用樣液中亞硝酸鹽質(zhì)量，μg;m為樣品質(zhì)量，g;V為測定用樣液體積，mL;V0為樣品處理液總體積，mL。

由公式計算得出樣品亞硝酸鹽含量見表5。

3.3? 樣品回收率測定數(shù)據(jù)

回收率計算公式：

回收率（%）=（加標樣品測定值-樣品本底值）÷加入標準品量? ? （2）

由公式計算得出樣品回收率測定數(shù)據(jù)見表6。

據(jù)表6可知，本試驗回收率為81.56%～108.33%，加標回收率的平均值為91.24%，說明此方法的準確度較高。

3.4? 精密度測量

以樣品海底撈為例，精準稱量海底撈樣品10.000 0 g，經(jīng)超聲波提取法處理后加入顯色劑（1.00 mL對氨基苯磺酸溶液、0.50 mL鹽酸萘乙二胺溶液），靜置15 min后，進行該試驗精密度的測量，經(jīng)計算相對標準偏差為R=0.49%，相對標準偏差小于3%，該方法精密度合格[10]。精密度測量結(jié)果見表7。

4? 結(jié)? 論

本試驗測得的亞硝酸鹽含量，通過標準曲線可以得到以下數(shù)據(jù)：秋霞火鍋底料亞硝酸鹽含量為0.110 mg/kg，齊齊真味火鍋底料亞硝酸鹽含量為0.126 mg/kg，草原紅太陽清湯中亞硝酸鹽含量為0.061 mg/kg，草原紅太陽辣湯中亞硝酸鹽含量為0.057 mg/kg，海底撈火鍋湯料中亞硝酸鹽含量為0.149 mg/kg，秋霞火鍋底料煮沸1 h后亞硝酸鹽含量為1.092 mg/kg，齊齊真味火鍋底料煮沸1 h后亞硝酸鹽含量為1.429 mg/kg，草原紅太陽清湯煮沸1 h后亞硝酸鹽含量為0.623 mg/kg，草原紅太陽辣湯煮沸1 h后亞硝酸鹽含量為0.481 mg/kg，海底撈火鍋湯料煮沸1 h后亞硝酸鹽含量為1.620 mg/kg。

草原紅太陽清湯與辣湯火鍋底料中亞硝酸鹽含量低于其余3種品牌的火鍋底料。從食品健康角度出發(fā)，建議大家在選購火鍋底料品牌時，盡量選擇亞硝酸鹽含量較低的草原紅太陽品牌。當火鍋湯在食材中煮沸1 h后，亞硝酸鹽含量大大提升，由此也建議煮火鍋時，在保證食材煮熟的前提下，盡量減少食材在火鍋底料中煮沸的時間。本試驗使用紫外分光光度計法，方法簡便且得出數(shù)據(jù)較為精準。

參考文獻

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收稿日期：2019-05-06

作者簡介：黃姝，女，本科，實驗員，研究方向為無機化學與食品亞硝酸鹽檢測。