大豆及農(nóng)作物的鋅含量的測定方法

[摘要]本文研究了顯色劑1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚與鋅的顯色反應。在pH=9.24的硼砂-氫氧化鈉緩沖溶液中，鋅與1-（2-吡啶偶氮）-2-奈酚反應形成紅色的偶氮配合物，其最大吸收波長為526 nm，摩爾吸光系數(shù)為4.609×103 L/（mol·cm），鋅含量為0～10.0 μg/mL，符合比爾定律。該方法用于測定大豆中的鋅含量，相對標準偏差小于6.99%。

[關鍵詞]大豆;農(nóng)作物;鋅含量

中圖分類號：TS207? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?文獻標識碼：A? ? ? ? ? ? ? ? ? DOI：10.16465/j.gste.cn431252ts.20190514

目前，食品中鋅的檢測研究較熱門，鋅的測定方法主要有分光光度法（鋅試劑分光光度法[1]、有機顯色劑分光光度法[2-4]、雙硫腙分光光度法[5-7]等）、原子吸收光度法[8-9]、溶出伏安法、等離子體光譜法等。本文借鑒了相關文獻的部分思路，進行一系列探索，找到了一種新型Zn（Ⅱ）顯色劑：1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚，通過加入抗壞血酸和NaF聯(lián)合掩蔽試樣中的Cu2+和Fe3+，可直接用此法測定大豆粉中鋅的含量。

1? 實驗部分

1.1? 實驗儀器

AA 500型分光光度計：鉑金埃爾默儀器有限公司;賽多利斯牌BSA 124S系列電子天平：賽多利斯儀器有限公司;UP-RHW-B-20L型超純水機：成都優(yōu)普儀器有限公司。

1.2? 試劑與標準液

1.2.1? 試劑

鹽酸：1∶50;氫氧化鈉：40.0 g/L;甲酚紅的乙醇溶液：1.0 g/L;硝酸-高氯酸混合液：5∶1;抗壞血酸;NaF溶液：1.0 g/L;1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚的乙醇溶液：稱取0.5 g的PAN溶于100 mL無水乙醇中，放置過夜后取上清液備用;緩沖溶液：準確稱取8.0 g粒狀氫氧化鈉，溶于50.0 mL水中，加入30.0 g硼酸，溶解后再加水至100 mL。所用試劑均為分析純。

1.2.2? 標準液

鋅標準儲備液：1.00 mg/mL：稱取1.000g金屬鋅粒，溶于10.0 mL硝酸中，煮沸以驅除氮氧化物冷卻后定容至1 000 mL;鋅標準使用液：10.0 μg/mL。

1.3? 實驗方法

準確移取10.0 mL鋅標準溶液于25.0 mL比色管中，加入2～3滴甲酚紅的乙醇溶液（1.0 g/L），用氫氧化鈉溶液調至淡紅色，再用鹽酸調至黃色，依次加入5.0 mL硼砂-氫氧化鈉緩沖溶液、2.0 mL的PAN溶液、0.5 mL的NaF溶液（1.0 g/L）、0.4 g的抗壞血酸，用UP水稀釋至刻度，搖勻。于室溫下放置15 min后，用2 cm比色皿，以試劑空白液為參比，于526 nm波長處測定其吸光度。

2? 樣品處理與分析

2.1? 樣品處理

準確稱取3份0.5 g大豆粉，用干凈的紙包起來放烘

收稿日期：2019-04-17

作者簡介：王溶，女，本科，研究方向為農(nóng)產(chǎn)品檢測。

收稿日期：2019-04-17

作者簡介：王溶，女，本科，研究方向為農(nóng)產(chǎn)品檢測。

箱內烘干。將大豆粉倒250.0 mL錐形瓶中，加入10.0 mL的硝酸-高氯酸混合液（5∶1），將瓶口密封起來，放置過夜后將消解液（此時應看到消解溶液內無大塊狀顆粒，為溶解的物質分散均勻）轉入燒杯內，于電熱板上加熱，直到有黃煙冒出。待黃煙冒完后，此時剩余溶液已很少，應立即停止加熱，待溶液冷卻后加入20.0 mL UP水，于電爐上加熱煮沸，除去過量的硝酸，此時溶液應該呈澄清狀。

澄清液冷卻后，會看到一層薄薄的油膜漂于液面上，用漏斗進行過濾，取下清液轉入50.0 mL的容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度線處，待用。

2.2? 樣品的測定

從容量瓶中準確吸取10.0 mL的樣品液，移入25.0 mL的比色管中，加入2滴甲酚紅的乙醇溶液（1.0 g/L），用氫氧化鈉溶液調至顯淡紅色，再用鹽酸溶液調至黃色，依次加入5.0 mL的硼砂-氫氧化鈉緩沖溶液、2.0 mL的PAN溶液、0.5 mL的NaF溶液（1.0 g/L）、0.4 g的抗壞血酸，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻放置15 min后，以試劑空白液為參比，在526 nm波長處測定其吸光光度值，每一份樣品測4次。樣品吸光度測定值見表1。

式中：X為樣品中Zn（Ⅱ）的含量，μg/g;m為所稱取樣品的質量，g;C為所測品的吸光度值在工作曲線上所對應的濃度值，μg/mL。豆?jié){中的鋅含量測定結果見表2。

2.3? 數(shù)據(jù)分析

2.3.1? 精密度分析

平行測定中，標準偏差：樣品1#為s1，樣品2#為s2，樣品3#為s3。其中，s1=5.79%，s2=3.37%，s3=4.97%。根據(jù)檢測結果可知：s1>s3>s2，表明第1份樣品測定數(shù)據(jù)的精密度比較高，第3份樣品測定數(shù)據(jù)的精密度次之，第2份樣品測定數(shù)據(jù)的精密度較差。

2.3.2? 顯著性誤差分析

對數(shù)據(jù)進行顯著性誤差分析，結果見表3、表4。

（1）選用F檢驗法和t檢驗法，對精密度較高的樣品2#和樣品3#進行顯著性誤差分析：F=s2大÷s2小=2.17。查表4，fs大=3，fs小=3，F(xiàn)表=9.28;F

3? 結? 論

通過一系列實驗，本實驗找到了一種新的Zn（Ⅱ）顯色劑。綜合考慮，本法可以用于普通食品中鋅含量的測定，但有待于相關學者進一步改善。

參考文獻

[1]盧抗美，張文全.鋅試劑-環(huán)己酮分光度法測定水中的鋅[J].中國衛(wèi)生檢驗雜志，2001（6）：687.

[2]李艷輝，魏琴，羅川南.吐溫80存在下4-（2-吡啶偶氮）-間二苯酚光度法測定鋅的研究與應用[J].陶瓷工程，2001（12）：49-51.

[3]鄭云法，張春牛，詹銀花.1-（4-硝基苯）-3-（3-甲基吡啶）-三氮烯的合成及其與鋅的顯色反應[J].理化檢驗（化學分冊），2006（12）：998-999.

[4]劉本才，趙殊.Meso-四（4-氨基苯基）-卟啉二階導數(shù)分光度法測定痕量鋅[J].分析化學，1998（8）：1040.

[5]吳賽蘇，王靜，洪英.雙硫腙-CTMAB光度法測定鋅的研究[J].干旱環(huán)境監(jiān)測，2001（2）：74-75.

[6]呂艷陽，許春萱.雙硫腙-乙醇體系分光光度法測鋅的研究[J].信陽師范學院學報（自然科學版），2004（4）：414-416.

[7]司文會，朱金坤.雙硫腙萃取光度法測定鋅的研究[J].分析科學學報，2002（6）：522.

[8]劉彥明，王輝，劉彥富，等.原子吸收光譜法測定大豆及其制品中的微量元素[J].光譜學與光譜分析，2004（10）：1215-1217.

[9]楊宇，王貴全，劉彥明.原子吸收光譜法在藥物分析中的應用進展[J].信陽師范學院學報（自然科學版），2004（1）：119-124.

[10]華中師范大學，東北師范大學，陜西師范大學，等.分析化學：上冊[M].4版.北京：高等教育出版社，2001.

[11]GB/T 5009.14-2003.食品中鋅的測定[S].

[12]王勇，倪永年.多元校正-多波長分光光度法同時測定水樣中的鋅、鎘和鈷[J].南昌大學學報（理科版），2007（1）：82-84.

[13]TAKAYA SATO，GEN MASUDA，KENTARO TAKAGI.Ele-

ctrochemical propert ieaerus of novel ionic liquids for electric double layer capacitor applications [J].Electrochimica Acta，2004（49）：3603-3611.

[14]WEI GUOR，TZO，YANG ZU SING，et al. Room temperatur eionic liquid as an ovel medium for liquid/liquid extract ion of met alions analytica[J].Chimica Acta，2003（8）：183-192.

[15]張廷會，曹占文，郭曉君.大豆粗脂肪酸值快速測定法研究[J].糧食科技與經(jīng)濟，2014（1）：38-40.

[16]宮博，藍圖，李崇江，等.微波消解-火焰原子吸收光譜法測定大米中微量鋅[J].糧食科技與經(jīng)濟，2018（2）：69-71.