全紅麗 宋蓮芳
摘 要:目前,酒精行業發酵液酒精度檢測傳統方法,用套式加熱器中,接上冷凝管,耗時40分鐘,特別是發酵液含有糖液殘渣,存在撲料和炭化方面問題。因此,本法建議用凱氏蒸餾儀替代,檢測時間3.5分鐘。這種新型儀器與之前的各種蒸餾裝置相比,包含有增強的蒸汽功率,特殊設計的大容量冷凝管。本方法最大的優點快速,準確性高,重現性好,檢測方法更加穩定。適用于復雜的混合樣品。
關鍵詞:乙醇;酒精度;凱氏蒸餾儀;試驗設計;優化;驗證
一、傳統蒸餾法——發酵醪液中乙醇含量的檢驗
1.主要儀器和設備
圓底蒸餾燒瓶500ml
磨口直形冷凝管500mm
量筒100ml
三角燒瓶250ml
套式加熱器1000W或800W
酒度計0-10%(V/V)、10-20%(V/V)
溫度計0-100℃,分度值為0.2℃
2.操作步驟
量取100ml發酵醪液,置于500ml圓底蒸餾燒瓶中,加入100ml蒸餾水,放置在套式加熱器中,接上冷凝管,打開加熱器和冷卻水,餾出液收集于100ml量筒中,若室溫較高時打開空調降低室內溫度防止酒精揮發。蒸餾至餾出液接近100ml時停止加熱,取下。倒入250ml的三角燒瓶內混勻,然后倒回100ml量筒中,在室溫下靜置幾分鐘,放入洗凈擦干的酒精計,同時插入溫度計,平衡3分鐘,水平觀測酒精計,讀取酒精計與液體彎月面相切處的刻度示值,同時記錄溫度。根據測得的酒精計示值和溫度,酒精度換算表。
二、凱氏蒸餾儀法——發酵醪液中乙醇含量的檢驗
1.儀器
德國格哈特儀器公司格哈特VAP200,NaOH 加入口用來加蒸餾水,接收瓶用口徑小且更為確計量的容量瓶作為接收瓶,蒸餾水作為蒸汽發生器的水,配置冷水循環機,水溫10℃。
2.實驗方法
發酵液樣品取回后,在實驗室放置室溫,用量筒準量取100毫升,放置在蒸餾管中。
放好裝有2ml 蒸餾水容量瓶作為接收瓶后,啟動蒸餾程序方法,蒸餾過程自動進行。蒸餾程,序終止后,取出接收瓶,蓋好瓶塞,定容到刻度,搖勻。然后轉移到100毫升量筒用酒度計度數,查酒精度換算表,查標準酒精度。
3.蒸餾過程優化
3.1蒸餾時間
4 結論
多次試驗驗證,凱氏蒸餾法在酒精發酵行業應用,前景廣闊。樣品取樣在100毫升,蒸汽效率80%,蒸餾時間在3.5分鐘,回收率100%。
采用凱氏蒸餾法比傳統方法更加科學準確,操作方便、檢測快捷,大大提高勞動效率。
參考文獻
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