淺談提高礦物質原料檢測的安全性快捷性

梁靜

摘要：利用儀器分析，開發適用的試驗方法，提高檢測的安全性和快捷性。

關鍵詞：礦物質原料檢測;安全性;快捷性

1 引言

隨著科學技術的不斷發展，儀器分析在分析化學中所占的比重不斷提高。在常規的檢測過程中常常會使用到危險化學品，危險化學品事故隨之越來越多，危害程度也越來越大。

危險化學品必須在特定的條件、環境和嚴格的制度管理下才能運輸、儲存。為了減少危害、保護健康、保護環境，盡量減少危險化學品使用，本文以食品添加劑硫酸鈷及碳酸錳的鉛試驗為例，探討提高檢測的安全性、快捷性，使用電感耦合等離子體儀器分析（ICP法），開發適用的試驗方法。

2 實驗部分

2.1 主要儀器與試劑

天平：精度為0.0001g;

電感耦合等離子體原子發射光譜分析儀;

鹽酸;

硝酸。

2.2 樣品處理

2.2.1 硫酸鈷

稱取適量試樣于燒杯中，加入稀鹽酸（25%）5mL，加熱使之溶解、冷卻，轉移至100mL容量瓶，加水定容，搖勻，為試樣溶液。同時作空白試驗。

2.2.2 碳酸錳

稱取適量試樣于燒杯中，加入硫酸（95%）40mL溶解、冷卻，轉移至100mL容量瓶，加水定容，搖勻，為試樣溶液。同時作空白試驗。

2.3 樣品測試

選定儀器的測量條件，用0.1mol/L稀鹽酸將濃度為0.0，0.1，0.2，0.4，1.0μg/mL的鉛系列標準工作溶液，濃度由低到高進行檢測，繪制標準工作曲線。工作曲線繪制完成后，測量空白和試樣溶液。

3 結果與討論

3.1 結果

試樣中鉛的含量：

X=（C1-C0）×100/m

式中：

C1-試樣溶液中鉛的測定值（微克每毫升）;

C0-空白試驗中鉛的測定值（微克每毫升）;

m-試樣的稱樣量（克）。

3.2 硫酸鈷試驗可行性驗證

選多份硫酸鈷樣品，分別按國家標準（GB 13080）和ICP法測定硫酸鈷樣品中鉛的含量，結果表1可見。不同方法測定相同樣品結果不存在明顯差異。

另外做精密度和回收率驗證，選取相同樣品加入不同量的鉛標準品做回收試驗（n=5），并選取多份不同樣品按該方法平行測試5次做精密試驗。

回收率試驗回收率在96%～103%之間，精密度相對標準偏差均小于10%，試驗證明：該方法的準確度和精密度均較好。

3.3 碳酸錳試驗可行性驗證

選多份碳酸錳樣品，分別按國家標準（GB 13080）和ICP法測定樣品中鉛的含量，均合格，測試結果相同。

另外做精密度和回收率驗證，選取相同樣品加入不同量的鉛標準品做回收試驗（n=5），并選取多份不同樣品按該方法平行測試5次做精密試驗。

回收率試驗回收率在95%～102%之間，精密度相對標準偏差均小于5%，試驗證明：此方法可用于碳酸錳中鉛含量的測定。

4 結語

通過采電感耦合等離子體原子發射光譜法（ICP）方法對在化工及食品行業中廣泛使用的硫酸鈷和碳酸錳中重金屬鉛的檢測，初步證實了用該方法代替原子吸收避免使用危險化學品既安全可靠，且簡便快捷。

參考文獻：

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[2]鄭國經.ICP-AES分析技術的發展及其在冶金分析中的應用[J].冶金分析，2001，21（1）：36-43.