4-十二氧基間苯二酚的高效液相色譜分析

王莉　顏剛

摘要：建立了高效液相色譜（HPLC）對4-十二氧基間苯二酚進行定性和定量的分析。以二氯甲烷（A）-甲醇（B）（體積比30：70）為流動相，sinochromC18為分離柱，選擇300nm為紫外檢測波長。試樣5次測定平均值為99.73%，相對標準偏差為0.097%，添加平均回收率為99.1%。方法測定結果準確度和精密度高，操作簡單、快速。

關鍵詞：4-十二氧基間苯二酚;高效液相色譜;分析

4-十二氧基間苯二酚分子式C18H32N2O，CAS號141505-05-7，相對分子量為292.45，熔點67.5-68.1℃。純品為白色結晶固體，在空氣和日光中顏色變深。不溶于水，難容于甲醇，易溶于熱的乙醇，乙酸乙酯，和二氯甲烷。

4-十二氧基間苯二酚是一種精細化工中間體，縮聚型芳香族聚酰亞胺是由芳香族二元胺和芳香族二酐、芳香族四羧酸或芳香族四羧酸二烷酯反應而制得的。

4-十二氧基間苯二酚參與的合成反應生成的縮聚型聚酰亞胺主要用于液晶顯示用的取向排列劑：聚酰亞胺在TN-LCD、STN-LCD、TFT-LCD及未來的鐵電液晶顯示器的取向劑材料方面都占有十分重要的地位。

4-十二氧基間苯二酚的分析檢測主要為氣相色譜法，本文提出采用高效液相色譜進行定性和定量分析。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

1.1.1 儀器

大連依利特高效液相色譜，配有雙泵P230，DAD230+二極管陣列檢測器;色譜柱Sinochrom ODS-BP C18 250mm* 4.6mm*5um。

1.1.2 試劑

標樣：4-十二氧基間苯二酚（自制）≥99.5%;甲醇（天津大茂）色譜級;二氯甲烷（天津大茂）色譜級。

1.2 高效液相色譜條件

流動相為二氯甲烷—甲醇（體積比30：70），流速0.6mL/min，進樣量10μL，檢測波長300nm。以保留時間定性，以峰面積歸一法定量。

1.3 測定步驟

1.3.1 標準溶液的配制

稱取標準品4-十二氧基間苯二酚0.04g（精確至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用配好的流動相溶解，并稀釋至刻度，置于超聲波發生器中助溶5min，取出備用（標樣溶液應避光保存在冰箱冷藏室，保存期為一周）。

1.3.2 試樣溶液的配制

稱取試樣2.5g（精確至0.0002g），置于500mL棕色容量瓶中，用流動相溶解，并稀釋至刻度，置于超聲波發生器中助溶5min取出，用移液管吸取10.0mL置于50mL棕色容量瓶中，用流動相定容充分混合均勻，避光保存。

1.3.3 測定

在上述色譜操作條件下，待儀器基線穩定后，連續注入數針標樣溶液，計算各針相對響應值，待相鄰兩針的相對響應值變化小于1.5%后，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。

1.3.4 計算

積分儀記錄，按面積歸一法計算。

將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標樣溶液中面積分別進行平均。試樣中4-十二氧基間苯二酚體的質量百分含量X1按式（1）計算。

式中：

A1-標樣溶液中，4-十二氧基間苯二酚峰面積的平均值;

A2-試樣溶液中，4-十二氧基間苯二酚峰面積的平均值;

m1-4-十二氧基間苯二酚標準品的質量，單位為克（g）;

m2-試樣的質量，單位為克（g）;

P-4-十二氧基間苯二酚的質量百分含量。

2 結果與討論

2.1 高效液相色譜條件的選擇

2.1.1 最大吸收波長的選擇

液相色譜分析中對4-十二氧基間苯二酚標準溶液進行二極管陣列紫外波長掃描見圖譜1，4-十二氧基間苯二酚在300nm處有最大吸收峰，據此確定紫外檢測器波長為300nm。

2.1.2 色譜柱的選擇

選取了Betasil C18 色譜柱、Hypersil BDS C8色譜柱和SinochromODS-BP C18色譜柱對4-十二氧基間苯二酚的峰面積進行測定，發現SinochromODS-BP C18色譜柱適合該無水流動相，能將雜質及主峰分離，且分離效果較好。本實驗選擇SinochromODS-BP C18色譜柱（250mm*4.6mm*5um）作為分離柱。

2.1.3 流動相及流動相流速的選擇

選取不同比列的二氯甲烷—甲醇和純甲醇作為流動相，并設置不同流速，結果證明，選取流動相為二氯甲烷—甲醇（體積比30：70），流速0.6mL/min，經分離的4-十二氧基間苯二酚色譜圖峰較好，保留時間為7.2849min。4-十二氧基間苯二酚色譜圖見圖2。

2.2 分析方法的精密度實驗

從同一批次產品中稱取4-十二氧基間苯二酚樣品5份，然后按1.3.2、1.3.3和1.3.4方法測定，5次測定的4-十二氧基間苯二酚含量分別為99.76%、99.77%、99.70%、99.75%、99.68%，平均值為99.73%，相對偏差為0.097%。

2.3 分析方法的準確度試驗

稱取五份已知質量百分數的4-十二氧基間苯二酚樣品，然后按1.3.2、1.3.3和1.3.4方法測定，回收率分別為97.8%、98.1%、98.5%、99.9%、101%，平均回收率為99.1%，說明方法具有較好的準確度。

3 結論

4-十二氧基間苯二酚目前在國內是個新興的產品，大規模生產廠家還沒有，只有少數定制商家訂制生產，但其下游產品縮聚型聚酰亞胺用于液晶顯示用的取向排列劑，已經在國內有廠家開始生產。該4-十二氧基間苯二酚的高效液相分析方法，方法回收率、相對標準偏差都滿足4-十二氧基間苯二酚檢驗要求，方法簡單、快速，是一種理想的分析方法。

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