阿司匹林腸溶片中有關物質的不確定度評定

陳宇 趙瑜 卯升宇

摘 要：測量不確定度是與測量結果關聯的一個參數，用于表征合理賦予被測量的值的分散性。測量的目的是為了確定被測量的量值。測量結果的品質是測量結果可信程度的最重要的依據。測量不確定度是對測量結果質量的定量表征，測量結果的可用性很大程度上取決于其不確定度的大小。所以，測量結果表述必須同時包含賦予被測量的值及與該值相關的測量不確定度，才是完整并有意義的。本文建立阿司匹林腸溶片的有關物質對方法的不確定度進行評定，考察測量過程中影響不確定度的因素，根據各個分量來計算有關物質的不確定度。

關鍵詞：不確定度;有關物質

1 適用范圍

此報告適用于有關物質的不確定度評定。

2 測量方法和計算公式

2.1 測量方法

2.1.1 樣品前處理

取本品0.1g，精密稱定，置10ml量瓶中，加1%冰醋酸的甲醇溶液適量，振搖使溶解，并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液;精密量取1ml，置200ml量瓶中，用1%冰醋酸甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液;精密量取對照溶液1ml，至10ml量瓶中，用1%冰醋酸甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，作為靈敏度實驗溶液。

2.1.2 色譜條件

照高效液相色譜法（附錄Ⅴ D）試驗。用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;流動相：以乙腈-四氫呋喃-冰醋酸-水（20：5：5：70）為流動相A，乙腈為流動相B，梯度洗脫：0-60，A：100→20;B：0→80。

2.1.3 測定法

分別精密吸取供試品溶液、對照品溶液、靈敏度試驗溶液及水楊酸檢查項下的水楊酸對照品溶液各10μL，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，除水楊酸峰外，其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積（0.5%）。供試品溶液色譜圖中任何小于靈敏度實驗溶液主峰面積的峰可忽略不計。

參考文獻

[1]國家質量監督檢驗檢疫總局.JJF 1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》[S]

[2]中國實驗室國家認可委員會.CNAS-GL06 化學分析中不確定度的評估指南[M].北京：中國計量出版社，2002.