激光3D打印用TC4合金粉末的制備研究

韓志嶸 林蕓 劉潔

【摘 要】激光3D打印是一種快速成型技術，合金粉末作為激光3D打印的重要原料之一，粉末的相關參數會直接影響打印成型的質量。文章介紹了激光3D打印用TC4合金粉末的3種制備方法，包括等離子旋轉電極法、等離子絲材霧化法與氣體霧化法，并以等離子旋轉電極法為例分析了利用此法制備TC4合金粉末的原理，并探討了其微觀組織演變規律與熱處理方法，表明利用此方法制得的TC4合金粉末具有良好特征，可以很好地滿足激光3D打印的要求。

【關鍵詞】激光3D打印；TC4合金粉末；制備

【中圖分類號】TG146.23；TB383.3 【文獻標識碼】A 【文章編號】1674-0688（2019）01-0057-03

0 引言

激光3D打印是利用粉末狀的塑料或金屬作為可黏合性材料，利用離散堆積原理，依三維實體模型，經分層軟件將其進行分層后將三維模型轉換成二維模型，再進行逐層打印而形成實物的一種快速成型技術。合金因具有高強度、低彈性模量與低密度、良好抗疲勞性與強耐腐蝕性而廣泛應用于3D打印行業。TC4合金更是因具有高強度、耐腐蝕與良好綜合力學機械性能而在各行業與領域當中發揮重要作用。

1 TC4合金粉末的制備方法

1.1 等離子旋轉電極法

等離子旋轉電極法的電極是利用金屬或合金制成，其端面經電弧加熱后會熔為液體，在高速離心力的作用下，所產生的液體會被拋出并粉碎成為細小的液滴，再經冷凝即成為粉末。此制備方法可通過對電極的轉速進行調節而實現對粉末粒徑的控制，從而獲得相對理想的球形粉末。利用此法所制得的粉末球形度較高，流動性較好，且具有高送裝密度，表面光滑，打印時極易控制，有效減少了打印過程中氣體、裂紋等現象出現。但因離心速度的限制，所制得的粉末粒度較粗，分布區間過于集中，且生產成本較高，生產效率偏低。

1.2 等離子絲材霧化法

等離子絲材霧化法的原料為各類合金絲材，經加工而成為球形粉末。等離子絲材霧化法起源于加拿大Raymor公司，此制備方法由其自行開發，并配有專業制造設備。采取等離子絲材霧化法制得的合金粉末雜質較少，極少數存在“衛星球”或黏附現象，不會對其性能產生較大影響。等離子絲材霧化法的出粉率及工作效率均較高。

1.3 氣體霧化法

氣體霧化法是利用高速氣流將金屬液流進行擊碎，再經快速凝固成為粉末的方法。氣體霧化法只需抑制原材料原子之間的作用力即可將其進行分散，當前多數可形成液體的金屬材料均可實施霧化，所使用的氣體霧化方法主要有真空霧化法與惰性氣體霧化法。利用氣體霧化法所制得的合金粉末可快速凝固成型，無空心現象，球形度較高，但此法的出粉率偏低，且生產成本較高。當前國內利用此法生產合金粉末的出粉率都較低。

1.4 各種制備方法的比較

上述3種制備方法均為當前國內外生產試驗的主流方法，其中利用等離子旋轉電極法所制得的TC4合金粉末的球形度較好，但粒度較粗，在實際使用時可通過對參數進行調節來控制粉末粒度；利用等離子絲材霧化法所制得的TC4合金粉末的球形度較好，粉末粒度較小，且制備種類較多，但國內的應用技術尚未成熟，無法廣泛推廣使用；利用氣體霧化法所制備的TC4合金粉末顆粒較細、含氧量較低，且對原料要求較低，但其生產成本較高。不同的制備方法各有千秋，經比較分析，建議選擇等離子旋轉電極法進行TC4合金粉末的制備。

2 激光3D打印用TC4合金粉末的組織性能分析

2.1 實驗材料與方法

本實驗所選擇的材料為利用等離子旋轉電極法所制備的TC4合金粉末，實驗方法為利用專業儀器對其化學成分進行分析。經分析顯示，此TC4合金粉末的化學成分及其質量分數分別為Al（6.25%）、Fe（0.27%）、V（3.92%）、C（0.1%）、N（0.006%）、Si（0.1%）、O（0.12%）、H（0.005%）、Ti（89.23%）。由此可知，粉末所含H、N、O的總量較低，與高性能產品的打印要求相符。

另外，利用此方法所制備的TC4合金粉末顆粒的形狀近似球形，表面光滑，具有良好的流動性，雜質較少，經電鏡掃描SEM照片與單個粉末顆粒的照片如圖1、圖2所示。從圖中可以看出，TC4合金粉末顆粒呈球形分布時，其具有良好的成形性能，再加上其近似球形，因此，將其應用于激光3D打印時也具有良好的流動性。

2.2 實驗結果分析

2.2.1 粉末的成球機理

利用等離子旋轉電極法所制得的TC4合金粉末其形狀近似球形，且表面光滑，具有良好的流動性，非常符合激光3D打印的要求。經分析發現，利用等離子旋轉電極法所制得的TC4合金粉末的成球機理主要包括3個階段（如圖3所示）：第1階段，利用高速氣流對經熱熔的合金液滴造成沖擊，使其被拉長，成為一層極薄的波浪形液體膜，并能遠離氣體中心；第2階段，受氣壓影響，脫離出來的合金液滴非常不穩定，經液體表面的張力作用，再經噴吹斷裂，即會成為一種橢圓形的液滴；第3階段，橢圓形液滴在氣壓與液體表面的張力作用下，再次破碎成為若干個小液滴，再經表面的張力作用，在下降時便有收縮成球的趨勢，經冷卻即凝固成球形。利用等離子旋轉電極法制備TC4合金粉末可通過對相關參數進行控制而獲得激光3D打印所需的粉末粒徑，并控制其粒徑分布。

2.2.2 微觀組織演變規律

本次試驗的TC4合金粉末的橫截面金相組織照片如圖4所示。受離子束的作用，TC4合金粉末會成為一個圓形的熔池，熔池溫度自中心至邊緣逐步降低，呈高斯分布狀。也正是因為溫度上的差異，TC4合金粉末的熔化程度也有所不同。中心溫度較高處的粉末基本充分熔化，而位于邊緣處溫度較低的粉末卻基本未熔化，或是熔化不充分，致熔池中心與邊緣區域的晶粒微觀組織的形貌與尺寸也有所不同。利用脈沖打點對粉末進行熔覆可減少因溫度差而造成的熔化差異，利用后一熱源對合金粉末進行熱熔的同時，給予前一光斑邊緣區以能量補充，實施重熔，那么晶粒將能量進行吸收，并沿能量來源方向繼續生長。

TC4合金粉末縱截面的金相組織照片如圖5所示。利用金相顯微鏡對TC4合金粉末進行觀察可發現，其顯微組織是一種粗大的β柱狀晶。在圖中可以清楚地看到晶界，并能發現柱狀晶是沿堆積層的方向生長的，生長至晶界處時即停止生長，而與基材區距離較遠的柱狀晶會沿外延繼續生長，并有長大的現象。經分析可知，在進行激光3D打印時，其所產生的溫度會影響TC4合金粉末的顯微組織。當利用離子束將后部分合金粉末進行熔化時，前部分的合金粉末相當于再次接受到了熱量，TC4合金粉末的β相具有較大的自擴散系數，一點點微小的能量即可促進晶粒繼續生長。因此，在對后部分合金粉末進行加熱熔化時，前部分合金粉末的β柱狀晶會產生長大或過熱的情況。

2.2.3 熱處理方法

對TC4合金粉末采取不同的熱處理方法，其金相組織也會有所變化。TC4合金粉末采取3種不同熱處理方法的金相組織照片如圖6所示。由圖6可以看出，采取沉積態方法進行熱處理的TC4合金粉末的金相組織為α固溶體與β固溶體的相互混合；采取970 ℃/AC/1 h+540 ℃/AC/4 h進行熱處理的TC4合金粉末的金相組織為網籃組織；而采取970 ℃/FC/1 h進行熱處理的TC合金粉末的金相組織為由網籃組織與球化α相相互混合的雙態組織。網籃組織具有較好的高溫蠕變性能，且強度高、塑性好，而由網籃組織與球化α相相互混合的雙態組織其強度雖高，但塑性較差。

3 結語

總而言之，當前激光3D打印用TC4合金粉末的制備方法較多，其中利用等離子旋轉電極法所制得的粉末其球形度較好，表面光滑，具有良好的流動性，符合激光3D打印的要求。TC4合金粉末的橫截面與縱截面的顯微組織分別為自中心至邊緣呈輻射狀的柱狀晶與沿堆積層方向生長的柱狀晶，通過控制熱源能量，可對合金粉末的顯微組織進行控制，同時選擇恰當的熱處理還可提高粉末的強度與塑性，以使其更符合激光3D打印的要求。

參 考 文 獻

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[責任編輯：鐘聲賢]