白酒中乳酸含量檢測方法

王曉玉　蒲小蘭　安軍　王娃金　林書蘭

摘要：在本文的介紹中，我們重點提到了白酒中乳酸含量檢測實驗，通過建立測定白酒中的乳酸含量，得出關于乳酸含量的相應檢測方法。研究結果顯示白酒中的乳酸在一定濃度范圍內與峰面積呈現出良好的線性關系，為此我們需要在檢測實驗中尋找出更為準確、簡便、快速的乳酸含量檢測方法，將其應用到日后的白酒乳酸含量檢測作業中，使得所測出的乳酸含量數據能夠更加真實、可靠。

關鍵詞：白酒;乳酸;含量;檢測方法

【中圖分類號】R197??? 【文獻標識碼】A???? 【文章編號】1004-7484（2019）10-0220-03

關于白酒中乳酸含量的檢測方法研究這一話題，我們進行了對比分析，基于不同試驗情況下總結出了不同乳酸含量檢測方法的優缺點;其次，酸類物質的出現主要源于白酒中的一些呈香呈味物質，這類物質在白酒微量成分中所占據的比例較大，研究證明一些濃香型白酒的口感受該物質的影響較大;此外，白酒中乳酸含量的多少將會直接影響到白酒品質的好壞，進而受到制酒者的格外關注。可以說對白酒中的乳酸含量進行的檢測，將會在很大程度上影響著整個制酒工業的發展，對白酒的勾兌以及一些白酒生產工藝的控制都有著較為深遠的影響。

1儀器與試劑

1.1 儀器：高效液相色譜儀（二極管陣列檢測器）Agilent1200;十萬分之一分析天平;

1.2 試劑：甲醇、乙腈為色譜純，水為實驗室一級用水（超純水），磷酸、磷酸二氫鉀均為分析純。乳酸對照品（含量89.9%），Dr. Ehrenstorfer Gmbh;L-乳酸對照品（含量90.08%），阿拉丁;DL-乳酸對照品（含量85%），百靈威;乙酸對照品（含量99+%），Alfa Aesar;

1.3 樣品：實驗室提供白酒

2 樣品測定

2.1 對照品溶液的制備：分別精密稱定乳酸對照品80mg、乙酸對照品65mg，置25mL容量瓶中，用水溶解并稀釋至刻度，搖勻，得對照品儲備液，精密吸取上述對照品儲備液0.125mL，0.25mL，0.5mL，1.0mL，2.0mL各置5mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，即得對照品工作液，供制作標準曲線用。

2.2 樣品制備：方法一：樣品直接用0.45μm濾膜過濾，備用。

方法二：取1mL酒樣于10mL進口塑料離心管，氮吹（40℃）至剩約0.5mL，再用水稀釋至2mL，用0.45μm濾膜過濾，備用。

2.3色譜條件：色譜柱：Agilent，（250mm×4.6mm，5μm）;檢測波長210nm，流速為1.0mL/min。

對照品色譜圖及光譜

3 色譜條件的確定

3.1 磷酸二氫鉀緩沖液pH的選擇：其它色譜條件保持不變，分別使用兩種pH的磷酸二氫鉀緩沖液作流動相，考察出峰情況。

對照品、樣品直接用0.45μm濾膜過濾，上機測試，色譜條件：100%0.1mol/L磷酸二氫鉀緩沖液作流動相;柱溫40℃;進樣量20 μL;其中0.1mol/L磷酸二氫鉀緩沖液的pH分別調至2.5及2.0，由實驗結果可知，兩種pH條件下出峰情況無明顯差異，故pH，選擇2.0。

3.2 流動相的篩選：實驗設計了三種流動相：①100%0.1mol/L磷酸二氫鉀緩沖液，②甲醇-0.1mol/L磷酸二氫鉀緩沖液（5：95），③乙腈-0.1mol/L磷酸二氫鉀緩沖液（1：99）。

對照品照“上述配制乳酸（198.68mg/L）及乙酸（523.5mg/L）單標，樣品直接用0.45μm濾膜過濾，上機測試，其它色譜條件：柱溫為40℃;進樣量為20 μL;0.1mol/L磷酸二氫鉀緩沖液的pH為2.0。

三種流動相下標品出峰情況沒有明顯差異，在第三種流動相下樣品目標峰分離度較好，故選用乙腈-0.1mol/L磷酸二氫鉀緩沖液（1：99）作為本方法的流動相。

3.3 柱溫的選擇：樣品直接用0.45μm濾膜過濾，上機測試，分別考察柱溫40℃和25℃時樣品出峰情況。其它色譜條件：流動相為乙腈-0.1mol/L磷酸二氫鉀緩沖液（1：99）;進樣量20 μL;0.1mol/L磷酸二氫鉀緩沖液的pH為2.0。

兩種溫度對出峰無明顯差異，考慮到高溫可能影響色譜柱的壽命，故選用25℃。

3.4進樣量的選擇：樣品按兩種方法各處理一份，上機測試，分別考察了進樣20μL和5μL樣品的出峰情況。其它色譜條件：流動為相乙腈-0.1mol/L磷酸二氫鉀緩沖液（1：99）;柱溫為25℃;0.1mol/L磷酸二氫鉀緩沖液的pH為2.0。

兩種情況下標品均能能到較好的分離，樣品的出峰情況則有兩種：①直接過濾進樣，進樣量大的分離效果比進樣量小的稍差;②樣品氮吹，這種情況下，進樣量不影響出峰效果，均能達到良好分離。

最終確定的色譜條件：色譜柱Agilent，ZORBAX SB-Aq（250mm×4.6mm，5μm）;檢測波長210nm;乙腈-0.1mol/L磷酸二氫鉀緩沖液（1：99）作流動相;流速1.0mL/min;柱溫25℃;進樣量20 μL（氮吹除醇）、5 μL（直接進樣）。

4樣品制備方式的確定

樣品水浴/電熱板揮干溶劑的處理方式所得結果重現性差且乙酸峰會出現丟失，故考慮采用40℃水浴同時氮吹的方式除醇。

可以發現，無論是水浴/電熱板揮干、還是氮吹吹干溶劑的方式，結果均不理想，考慮可能是在揮干溶劑的過程中造成的損失，而水浴或電熱板的方式均不能較好的控制除去的溶劑的量，故采用40℃水浴加氮吹的方式除去一定量的溶劑（主要是易揮發的醇）后再用水定容到原體積。實驗中考察了氮吹后剩余不同體積的出峰情況：取1mL酒樣于10mL進口塑料離心管，40℃氮吹至剩余約0.9mL、0.8mL、0.7mL、0.6mL、0.5mL、0.4mL、0.3mL，再用水稀釋至2mL，用0.45μm濾膜過濾，上機測定。

從樣品中乳酸及乙酸的分離情況來看，當剩余0.3mL～0.5mL時，均能得到良好分離，當剩余0.6mL～0.9mL時，分離度較差。從定量結果來看，隨著剩余體積的減少，含量也隨之減少;究其原因，一方面可能是氮吹帶來的損失;另一方面，剩余體積越多，除醇越少，峰分離越差，直接影響積分，進而影響定量結果。綜合考慮，選擇氮吹至剩余0.5mL。氮吹處理方法為：取1mL酒樣于10mL進口塑料離心管，40℃氮吹至剩余約0.5mL，再用水稀釋至2mL，用0.45μm水相有機濾膜過濾，備用。

5 精密度試驗

取一份樣品，連續測定6次乳酸的精密度，結果見表3。

結果表明，該方法精密度良好。

6回收率試驗

吸取1 mL已知含量的樣品，按上述方法二樣品處理，結果如表4。

加標回收試驗結果表明，該方法準確度高，方法可靠

7 結論與討論

通過本次對白酒中乳酸含量進行檢測實驗后，我們可以發現高效液相色譜法不但可以準確無誤的檢測出白酒中乳酸的含量，同時其還具有檢測效率快、檢測準確度高等特點。此外，與傳統實驗中所使用的氣相色譜測試法相比，高效液相色譜法適用范圍更廣。

8 結束語

綜上，本文針對“白酒中乳酸含量檢測方法”這一話題展開了一個深刻的論述，研究發現白酒中所含有的乳酸成分將會在一定程度上影響著白酒的制酒口感，對白酒制酒工藝以及白酒的品質有著很大的關聯性，為此，在實際白酒成分檢測作業中，氣相色譜法配FID檢測器可以測定白酒中大多數有機酸，但作為四大酸之一的乳酸則在FID上沒有響應，查閱相關資料可知，采用高效液相色譜儀直接進樣，可同時分析出白酒中乳酸及乙酸的含量，彌補了氣相色譜儀不能直接分析乳酸的缺點。基于傳在加速檢測速度的同時，擴大了樣品濃度范圍、提高了檢測的精密度和準確度，對科學指導白酒生產有著重要的意義。

參考文獻

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