非穩態精餾過程的自動控制

魏光輝，覃廣德，高碧波

（浙江新和成特種材料有限公司，浙江 紹興 312369）

隨著科技創新的加強，以及許多化學品實現工業化，化工安全問題變得日益突出，其中工藝熱風險問題[1]也受到越來越多的重視。通過反應熱風險評估、物料的熱穩定性測試、HAZOP（風險與可操作性）分析、LOPA（保護層）分析等手段，可以很好地識別風險、防范風險，在此基礎上，提高裝置的自動化程度，盡可能減少生產現場操作、檢修人員的數量，對于化工安全來說也尤為重要。

精餾是實現液液分離最常規的手段，通過加入熱量，產生汽液兩相，然后汽相中重組分不斷被冷凝，液相中輕組分不斷汽化，從而實現分離、提純的目的。在混合物料中，輕組分主要通過汽化熱影響塔內的熱量平衡，重組分主要通過顯熱影響塔內的熱量平衡，其中輕組分汽化熱的影響通常占主導地位。

本文結合筆者在精細化工企業精餾系統的設計及生產調試經驗，分別從平衡的角度和控制的角度，對精餾過程，特別是非穩態的精餾過程的自動控制進行探討。

1 物料平衡和熱量平衡分析

物料平衡是精餾塔穩定運行的基礎，按照質量守恒定律，在不考慮化學反應的情況下：

輕組分輸入=輕組分輸出+輕組分積累

重組分輸入=重組分輸出+重組分積累

輕組分的積累會顯著影響精餾塔內的熱狀況及溫度分布，因此為保證塔的穩定運行，應盡量避免出現塔內輕組分持有量的波動。重組分的積累主要影響塔釜液位，一般對塔內熱狀況的影響較小，采用熱虹吸再沸器時，塔釜液位太低會導致熱虹吸建立困難，再沸器內只有表面汽化，氣相動能不足，無法推動塔釜物料循環，將會嚴重影響塔釜的傳熱與傳質。

熱量是通過精餾過程實現液液分離的基礎，通常是由塔釜再沸器提供，其熱負荷主要用于補償以下幾部分能量：①進料中輕、重組分分別加熱到塔頂溫度、塔釜溫度的顯熱；②進料中輕組分在塔頂溫度下的汽化熱；③回流液加熱到塔頂溫度需要的顯熱；④回流液在塔頂溫度下的汽化熱；⑤設備及管道、管件等的散熱損失。其中起主要作用的通常是輕組分的汽化熱，包括進料中輕組分和回流液，塔運行狀況則主要取決于輕組分在塔內的分布，以及塔內熱量平衡。

2 溫度和壓力控制

精餾塔操作壓力的確定，主要考慮因素是輕組分和重組分的沸點，精餾塔盡可能使用水蒸汽和循環冷卻水分別作為熱源和冷源。

精餾塔進料流量是由產量決定的，運行時首先應控制進料流量穩定。穩態條件下，塔內各個位置的溫度都基本保持穩定，塔中起主要分離作用的一段，由于輕組分含量波動較大，平衡溫度變化也較大，在該段可以選擇一個測溫點，作為靈敏板，通過回流調節或輸入熱量調節（調節熱源溫度或流量），控制靈敏板溫度穩定。靈敏板溫度控制在一定范圍內，均可以保障分離效果，并不是固定的，溫度設定的上限是保證塔頂液相溫度不升高，下限是保證塔釜溫度不降低。靈敏板設定溫度降低，可增加輕組分在塔內的分布，減小回流，有利于節約能耗。

除靈敏板溫度控制外，全塔壓降也是比較重要的控制手段，而且響應更迅速，當進料組成或加熱蒸汽壓力波動較大時，可通過調節蒸汽流量來控制全塔壓降或塔釜壓力，進而保證最低的靈敏板溫度。

精餾塔剛投入運行時，不穩定因素較多，經常會出現自動控制響應不及時的狀況，則需要根據就近原則，進行人工干預，比如判斷為供熱量不足時，優先選擇增大加熱介質流量或溫度，控制住塔釜溫度，其次是減小進料量，再次是減小回流量；判斷為供熱量過剩時，優先選擇增大回流流量，控制住塔頂溫度，其次是增大進料量，再次是降低加熱介質流量或溫度。待運行基本穩定后，再調整為自動控制。

3 回流控制

精餾系統設計中，需要考慮的一個重要因素是板式塔的塔板效率或填料塔的等板高度，回流比則是計算理論塔板數的基礎。根據朱汝瑾經驗式[2]，塔板效率ET與液汽相摩爾比LM/VM、相對揮發度α、液相粘度μL以及堰上液層高h1有關：

填料塔為了防止汽體不穿過液膜，直接穿透填料層，需要有一定的噴淋密度，起到“液封”的作用，比如規整填料，一般要求噴淋密度大于0.2 m3/m2·h。在提餾段，由于有液相進料的“液封”作用，壁效應較弱，而在精餾段，液相噴淋密度顯著降低，運行時可能由于壁效應而導致塔頂溫度急劇升高，因此要維持精餾塔的正常運行，回流量也需要兼顧。

對于板式塔，堰上溢流強度一般要求大于5 m3/m·h，以直徑D=1 m板式塔為例，溢流堰長度范圍為0.6D～0.8D，取0.7 m，則需要的溢流強度＞3.5 m3/m·h；如果使用填料塔，塔截面積為0.7854 m2，最小噴淋密度為 0.39 m3/m2·h，遠小于板式塔的回流量，因此從減小回流及節能的角度分析，應優先考慮使用填料塔。

4 餾出液質量控制

產品質量是生產出來的，不是檢測出來的，因此，在生產運行的每一個時間點，都應該通過控制工藝參數（即關鍵控制點），來保證產品質量，這樣才能保證最終的產品質量，關鍵控制點可結合分析化驗指標進行確定。

對于純組分來說，組分的露點溫度等于其泡點溫度，也就是常說的沸點，在一定壓力下，沸點是固定的。精餾塔的進料中可能包含多種組分，在設計時需要設定輕關鍵組分和重關鍵組分，要求兩種關鍵組分能實現清晰分割。在進料組成和塔內操作壓力不變的條件下，溫度與組成一一對應，因此在精餾塔正常運行時，塔釜溫度與塔頂溫度差值越大，代表分離效果越好。

塔頂輕關鍵組分中如果含有沸點更低的雜質，會導致塔頂溫度低于輕關鍵組分的露點溫度，此時重組分進入塔頂，依然可能同時出現塔頂溫度偏低、重組分含量超標的情況，因此單獨通過塔頂溫度和壓力，可能無法確定塔頂餾出液的質量。鑒于此，可以利用純組分的露點溫度等于其泡點溫度這一原理，在靠近塔頂的液相區域安裝溫度計，通過回流流量控制，保證汽液相溫差低于一定值，比如0.5℃，該差值即可以反映輕組分純度，特殊情況下，也可以控制塔上段多個不同區域的溫度差低于一定值。

5 塔釜液質量控制

精餾塔塔釜的分離效果小于一個理論級，因此應盡量防止輕組分進入塔釜，初次投入運行時，塔釜應盡量控制低液位，然后停進料、全回流，塔中與塔頂溫差至少大于10℃以后，再小流量進料，并始終保證塔中段處于較高溫度，使液體流向塔釜的過程中，輕組分能迅速汽化，與重組分分離。

在正常運行時，隨著脫除輕組分的物料進入塔釜，塔釜液中輕組分濃度被稀釋，含量降低，并最終達到一個平衡點，表現為塔釜溫度緩慢升高，并最終趨于穩定，在塔釜壓力不變的情況下，如果塔釜溫度降低，代表供熱量不足或輕組分采出量不足，需要采取相應的措施。精餾塔的常規控制手段，是通過調節塔釜再沸器的熱量輸入，來控制靈敏板溫度。靈敏板溫度宜在一定范圍內上下波動，即保證塔內達到動態的熱量平衡，如果靈敏板溫度長期處于高位，意味著熱量可能過剩。

6 小結

自動化控制是保證化工安全的基本要求，對于非穩態的精餾過程，實現物料平衡和能量平衡的關鍵，是避免出現塔內輕組分持有量的波動，可以選擇精餾塔的靈敏板溫度、塔釜壓力或全塔壓降作為控制手段。判斷精餾塔是否達到分離要求，可以參照分析化驗結果，使用溫度或溫差作為關鍵控制點。保證塔頂餾出液的純度，需要控制塔頂溫度及塔頂汽液相溫差；保證塔釜液的純度，則需要在塔釜壓力基本不變的前提下，逐漸升高塔釜溫度，使其最終趨于穩定。