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連續波核磁共振實驗問題探究

2019-09-05 11:48:32李潮
物理實驗 2019年8期
關鍵詞:磁場信號實驗

李潮

(中山大學 a.物理國家級實驗教學示范中心;b.物理學院,廣東 廣州 510275)

連續波核磁共振是近代物理實驗課程的重要教學內容,也是實驗課堂討論的熱點項目. 教學裝置的實驗模塊功能清晰,實驗物理圖像多姿多彩,這為實驗課堂提供了豐富的討論素材. 然而,由于測量技術方法不夠直觀,同時學生普遍對核磁共振實驗原理和實驗電子技術原理缺乏深刻理解,增加了實驗課堂討論難度. 對于絕大多數實驗測量,施加激勵與拾取響應分別由不同功能單元實施. 然而,在連續波核磁共振[1-3]測量中,LC諧振單元不僅獨立承擔了這2種功能,而且無需“角色”切換即可“一氣呵成”地完成從施加激勵到拾取響應的實驗全程. 如果認為實驗原理即是實驗物理原理和實驗技術原理,那么掌握LC諧振頻率特性[4-5]及檢波(解調)技術是正確理解和分析核磁共振實驗數據的重要基礎. 在使用邊限振蕩器[6]的連續波核磁共振實驗中,衰減的共振尾波振蕩頻率并非(且遠小于)外磁場中處于激發態核磁矩拉莫頻率,而且它明顯受到調制磁場強度及其增速的影響. 準確拾取被測對象對激勵(作用)的響應信息是核磁共振實驗的關鍵環節. 只有深入了解連續波核磁共振信號拾取方法,才能深刻理解共振尾波的物理涵義,從而掌握核磁共振實驗原理. 本文以LC諧振頻率特性為切入點,根據簡單的數理分析結果設計物理實驗,通過實驗事實探究連續波核磁共振信號的拾取方法和共振尾波的物理性質,進而深入分析調制磁場和弛豫時間對共振尾波的影響以及實驗現象的物理本質.

1 實驗技術方法

連續波核磁共振實驗裝置主要包括穩恒外磁場、產生偏振射頻電磁波(光子)的(邊限)振蕩器和低頻調制磁場等3部分. 振蕩器(檢波輸出)提供了共振信號拾取功能,同時借助低頻調制磁場尋找且獲得周期性共振吸收信號,便于(示波器)實驗觀測. 不管是調節變容二極管反向偏置電壓改變振蕩器LC諧振頻率的掃頻法,還是調節直流勵磁電流改變穩恒外磁場強度的掃場法,一旦滿足能量守恒和角動量守恒,即可發生核磁共振吸收. 共振激發是瞬時完成,且相干. 隨著調制磁場穿越并偏離共振點,處于激發態粒子也隨之逐漸回到基態. 顯然,激發態壽命決定了粒子回到基態所需時間(或稱之為弛豫). 共振尾波就是核磁共振弛豫[7-9]的宏觀表現. 事實上,核磁共振尾波記錄了激發之后,處于激發態核磁矩拉莫進動在射頻線圈中所產生的感生電動勢變化. 由于穩恒外磁場強度不變,處于激發態核磁矩拉莫頻率將隨調制磁場強度改變,相應的感生電動勢也隨拉莫進動同頻變化.

正確理解連續波核磁共振尾波物理涵義的關鍵是準確分析LC諧振回路在共振激發及隨后的信號拾取中的作用,并充分認識共振弛豫對后續激發—拾取的影響. 由上述分析可知,完成核磁共振激發后,LC回路信號包含著自身的諧振信號A(ω0)sin (ω0t+α)和在外磁場中處于激發態核磁矩拉莫進動感生電動勢B(ω)sin (ωt+β)兩部分的貢獻. 因此,LC諧振回路(單元)所拾取信號(電壓)可表示為

S(t)=A(ω0)sin (ω0t+α)+B(ω)sin (ωt+β),

(1)

其中,A(ω0)和B(ω)分別為諧振信號幅值和感生電動勢幅值,ω0和ω分別為LC諧振角頻率和核磁矩拉莫(角)頻率,α和β分別為上述2種信號的初相位.

令ω=ω0+Δω,β=α+φ,式(1)可改寫為

S(t)=A(ω0)sin (ω0t+α)+

B(ω)cos (Δωt+φ)sin (ω0t+α)+

B(ω)sin (Δωt+φ)cos (ω0t+α)=

[A(ω0)+B(ω)cos (Δωt+φ)]sin (ω0t+α)+

B(ω)sin (Δωt+φ)cos (ω0t+α)=

R(ω,ω0)sin (ω0t+α+θ),

(2)

其中,

且令

(3)

利用a2+b2≥2|a·b|,且|cos (Δωt+φ)|≤1,取式(3)一級近似可得

(4)

(5)

(6)

則式(1)可表示為

S(t)=[C+Dcos (Δωt+φ)]sin (ω0t+α+θ).

(7)

上述近似方法所得結果表明,LC諧振單元所拾取的信號是以頻率ω0的LC諧振信號為載波,其幅值受頻率為Δω=ω-ω0(近似于)簡諧調制的調幅信號. 采用檢波技術,即可測得式(7)中調制信號Dcos (Δωt+φ);進而,由式(6)可獲得在磁場中處于激發態核磁矩拉莫進動在射頻線圈中的感生電動勢B(ω)sin (ωt+β).

主體設備是復旦天欣FD-CWNMR-B連續波核磁共振實驗裝置,除了完成常規的核磁共振尾波觀測,還增加測量2CC13E二極管PN結電容和諧振頻率隨反向偏壓變化,根據上述理論分析方案搭建共振信號拾取方法分析實驗. 實驗樣品1是弛豫時間T1=7.76 ms和T2=6.72 ms的合適濃度CuSO4水溶液,實驗樣品2是弛豫時間T1=3 299.09 ms和T2=2 578.52 ms的飲用純凈水. 上述弛豫時間均由紐邁NMI20-015V-I核磁共振成像分析儀測量. 使用Tektronix FCA3000頻率計和TBS2104數字示波器分別測量振蕩器工作頻率及其(檢波)輸出信號. 中大科儀OE1022D雙通道鎖相放大器用于測量2CC13E二極管PN結電容[10],且由普源DP831A直流電源提供反向偏置電壓. 使用Tektronix AFG3252信號源為Lp=2.53 μH外部線圈提供頻率可調的射頻驅動,且由該線圈發射射頻信號. 通過耦合至邊限振蕩器的樣品線圈(2個線圈正對但不接觸,距離約1.5 cm),模擬外磁場中核磁矩拉莫進動在射頻線圈中所產生的感生電動勢. 為配合遠程(跨校區)物理實驗示教[11],上述實驗都使用計算機通過GPIB,RS232和USB接口實施測控及數據采集分析.

2 實驗問題探究

2.1 LC諧振頻率及調節

核磁共振測量的關鍵功能單元是LC諧振電路,其幅頻和相頻特性是邊限振蕩器的技術原理基礎. 采用鎖相放大技術[5]和數字示波器[12](結合離散傅里葉變換)測量分析LC頻率特性,不僅是了解諧振頻率測定方法,更是深刻理解核磁共振測量分析的基礎實驗. 在連續波核磁共振實驗中,利用變容二極管PN結電容隨反向偏壓變化特性,通過改變反向偏壓調節LC諧振頻率. 振蕩器所用2CC13E結電容及由它組成的LC回路諧振頻率隨反向偏壓變化情況如圖1所示.

圖1 結電容和諧振頻率隨偏壓變化

由圖1可見,當偏壓小于3.0 V時,曲線比較陡峭,表明結電容隨偏壓變化敏感;在偏壓較高區域,曲線比較平緩,說明結電容隨偏壓變化相對遲緩.LC諧振頻率由結電容和射頻線圈電感共同確定,實驗結果表明,處于低偏壓區時偏壓改變(或漂移)可引起諧振頻率明顯變化;若工作于高偏壓區,則可提高LC回路諧振穩定性.

2.2 共振信號拾取

通過頻率可調的外部射頻信號耦合模擬外磁場中核磁矩拉莫進動感生電動勢. TBS2104數字示波器所記錄的振蕩器(檢波)輸出如圖2所示,輸出近似于簡諧信號說明上述分析方法合理. 盡管在上述數理分析中使用角頻率描述物理參量,而實驗測量中則以頻率表示,但為便于論述,以下對角頻率和頻率不作區分說明. 比較FCA3000頻率測量值和AFG3252輸出信號頻率可知,TBS2104測量的諧振信號頻率近似等于外部射頻信號頻率與振蕩器工作頻率之差(絕對值). 由此說明,由振蕩器(檢波)輸出可以獲得式(7)的調制信號Dcos (Δωt+φ).

圖2 邊限振蕩器輸出信號截圖

圖3更準確地顯示了外部信號頻率ω、振蕩器工作頻率ω0及其(檢波)輸出信號(調制)頻率ω1三者之間關系,其中Δω為FCA3000頻率測量值ω0與AFG3252輸出信號頻率ω之差,ω1為由TBS2104測得的調制信號Dcos (Δωt+φ)的頻率. 圖3顯示,調制頻率ω1與差頻Δω=ω-ω0線性相關,且在實驗范圍內符合|ω1|=|ω-ω0|.

圖3 調制頻率與拉莫頻率和諧振頻率差頻的關系

在實驗測量的頻率范圍內,維持外部信號(感生電動勢)B(ω)sin (ωt+β)的幅值B(ω)基本恒定. 圖4實驗結果顯示,振蕩器(檢波)輸出的調制信號Dcos (Δωt+φ)幅值隨差頻(絕對值)Δω=|ω-ω0|明顯改變. 圖4中調制信號幅值由TBS2104測量,而且采用峰-峰值表示,Δω,ω0和ω與圖3的測量方法以及數據處理方法相同.

圖4 振蕩器(檢波)輸出信號頻率特性

由圖4可見,當外部信號頻率ω處于LC回路諧振頻率ω0附近時,振蕩器(檢波)輸出的調制信號幅值(或稱為調制深度)達到最大, 隨頻率偏離ω0而逐漸減小. 由于實驗中保持B(ω)基本恒定,調制信號幅值變化由LC諧振回路的頻率特性決定. 這一實驗事實也表明,當外部信號頻率ω較大偏離LC回路諧振頻率ω0時,測量所得的調制信號幅值已不能真實描述外部信號的物理參量. 以本實驗所使用的邊限振蕩器為例,其調制信號半高的頻寬約20.00 kHz. 因此,只有共振尾波振蕩頻率(即上述的調制頻率)處于半高頻寬之內,才能保證射頻線圈中感生電動勢合理描述共振尾波幅值. 事實上,這也是調幅收音機的選臺原理.

2.3 共振尾波分析

當每個調制磁場周期出現2次等間隔共振信號時,表明核磁共振正發生在穩恒磁場強度處,此時樣品1的共振波形如圖5所示.

圖5 短弛豫弱調制磁場連續波核磁共振波形

調整樣品射頻線圈推桿方位,消除調制磁場在線圈引線閉會回路的磁通量變化,使處于調制磁場前半周和后半周共振尾波基本相同[7]. 當使用頻率為50 Hz調制磁場,即共振激發重復時間為10 ms時,可認為在每次產生激發之前,弛豫時間T1=7.76 ms和T2=6.72 ms的樣品1粒子已全部回到基態,從而消除共振激發歷史的影響. 圖6更清晰地顯示了圖5中單個共振尾波情況.

圖6 短弛豫弱調制磁場核磁共振尾波

上述分析結果表明,在連續波核磁共振實驗中,邊限振蕩器(檢波)輸出信號幅值反映了處于激發態核磁矩拉莫進動感生電動勢,它代表了此時激發態核磁矩數量,而其振蕩頻率則為拉莫頻率ω與LC諧振頻率ω0之差Δω. 隨著激發完成,調制磁場穿越共振點,處于激發態核磁矩拉莫頻率ω也隨之偏離了共振頻率(即LC諧振頻率)ω0. 頻率偏離量Δω正比于作用在樣品的調制磁場強度,顯然它就是LC回路調幅信號的調制頻率,也正是振蕩器(檢波)輸出共振尾波的振蕩頻率. 調制磁場偏離共振點越遠處,共振尾波頻率也隨之越高. 由圖6可以看出,隨著調制磁場穿越并且逐步遠離共振點,核磁共振尾波頻率隨之逐漸增加.

微調LC諧振頻率使核磁共振吸收發生在調制磁場峰或谷附近. 圖7顯示了處于調制磁場峰附近的共振波形.

圖7 短弛豫弱調制磁場近峰處核磁共振波形

當核磁共振發生在(靠近)調制磁場峰前時,由于隨后調制磁場強度增速較小(平緩),激發態核磁矩拉莫頻率相對LC諧振頻率(即共振頻率)變化不大,從而共振尾波頻率較低. 對于核磁共振發生在(背離)調制磁場峰之后情形,由于隨后調制磁場強度增速較大(陡峭),激發態核磁矩拉莫頻率變化明顯,因此共振尾波頻率也較高. 圖7實驗結果再次驗證了共振尾波頻率隨調制磁場強度變化,而且調制磁場強度增速影響激發態核磁矩拉莫頻率的變化率. 或者說,連續波核磁共振尾波頻率由偏離共振的調制磁場強度所決定,而且共振尾波頻率變化率反映了調制磁場強度增速.

2.4 長弛豫現象

圖8 長弛豫弱調制磁場連續波核磁共振波形

對于長弛豫情形,由于橫向弛豫時間比激發重復時間長,每次共振激發之前激發態仍然有部分尚未回到基態的受激核磁矩. 如上所述,這些受激核磁矩在外磁場中拉莫進動也必將在射頻線圈中產生同頻的感生電動勢. 隨著調制磁場靠近共振位置,一旦拉莫頻率進入LC諧振頻率特性峰范圍,其感生電動勢可以被拾取. 由圖4振蕩器(檢波)輸出信號頻率特性可以看出,隨著拉莫頻率與LC諧振頻率(即共振頻率)的頻差(即幅度調制頻率)減小,輸出信號幅值逐漸增大. 這就是左側信號隨靠近共振位置,其幅值逐步上升的原因.

針對樣品2情形,由于其橫向弛豫時間比激發重復時間長3個數量級,可以認為在每個調制磁場周期內,激發態的受激核磁矩數量近似不變. 不管左側信號還是右側信號,幅值變化基本由圖4頻率特性所決定. 因此,當調制磁場周期發生2次等間隔共振激發時,兩側信號是關于共振磁場對稱. 總而言之,此時右側“共振尾波”信號幅值衰減已經不能反映共振弛豫物理過程了.

從實驗測量角度,樣品共振弛豫長或短是相對共振激發重復時間而言. 當使用100 Hz調制磁場(激發重復時間5 ms)時,弛豫時間T1=7.76 ms和T2=6.72 ms的樣品1也可觀測到微小左側信號.

2.5 調制磁場影響

適當增大調制磁場幅值,可觀測到如圖9所示的樣品1實驗結果. 由圖9可見,共振尾波頻率隨調制磁場變化規律與圖6實驗結果一致,但在激發之后相同時刻的共振尾波頻率比圖6情形的頻率略高. 2種情形的差別在于調制磁場強度增速不同,后者比前者更快. 激發是瞬時完成且相干,調制磁場穿越速度并不影響共振吸收,但(隨后)調制磁場強度增速卻改變了激發態核磁矩拉莫頻率的變化率. 因此,在激發之后的相同時刻,后者的共振尾波頻率比前者高.

圖9 短弛豫適中調制磁場核磁共振尾波

微調LC諧振頻率使共振吸收返回穩恒磁場強度處. 隨后,在繼續緩慢增大調制磁場幅值的調節過程中,除了再次印證圖5~7和圖9實驗結論外,還可觀察到圖10所示的共振尾波加速衰減現象. 比較圖5和圖10,可更清晰地看出上述實驗事實.

圖10 短弛豫強調制磁場連續波核磁共振波形

考慮LC諧振回路的頻率特性,只有當拉莫頻率處于諧振頻率ω0附近時,振蕩器(檢波)輸出的調制信號才可“無損”記錄共振尾波. 當調制磁場幅值增速使拉莫頻率與共振頻率之差超出圖4所示的輸出信號頻率特性峰范圍時,(檢波)輸出的(調制)信號幅值已不能真實描述共振尾波. 進而,圖8結果還表明,當調制磁場周期(共振激發重復時間)比樣品共振弛豫時間短得多時,不僅出現左側信號,右側共振尾波信號也不能真正反映共振弛豫的物理事實.

3 結 論

致謝:感謝北京大學吳思誠教授的教學指導,本文實驗設計思路源于吳先生對核磁共振實驗原理透徹講解的啟發.

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