電感耦合等離子體質譜分析實驗室的建設與流程管理

王春霞， 李 靜， 陽 萌

(四川大學 基礎化學實驗教學中心，成都 610064)

0 引 言

目前，高校大型儀器分析實驗室的建立通常分為獨立型和依托型，前者即為獨立的分析測試中心，這在眾多高校都有設立，而后者則主要依托于實驗教學中心，因而節約資金，優化資源配置，實現資源共享，并能促進實驗教學改革，保證儀器設施的正常運行。同時，通過科學規范化管理，發揮整體優勢，為教學、科研和社會提供更為完善的服務[1-5]。

專業實驗室綜合訓練教學平臺(簡稱：綜合訓練平臺)是化學實驗教學中心關于大型儀器分析實驗室建立和完善的重要范例。該平臺在運行中一面積極推進實驗教學課程建設及改革、一面探索建立大型儀器設備管理體制、拓展儀器的種類和數量、接軌國際標準化分析測試技術，實現教學、科研的共榮，也為科教興國戰略，雙一流學校學科建設做出了貢獻。

本文結合綜合訓練平臺電感耦合等離子體質譜分析實驗室建設，針對高校儀器分析實驗室的現狀，探討大型儀器分析實驗室的建設規劃及運行管理，強調針對儀器本身所需的實驗室設計規劃及應注意的安全問題，并對相應的運行管理進行梳理和完善，實現儀器分析實驗室建設發展的“長治久安”。

1 高校儀器分析實驗室現狀

隨著經濟、科技、教育及文化的共榮共進，各大高校作為教育、科研物質基礎的大型儀器設備在種類及數量上出現較快增長，因而如何有效地利用這些儀器設備更好地服務是目前相關領域的長久課題。由于客觀的物質因素及管理體制，即便部分高校已設置相應的部門進行統籌規劃，或是成立專門的機構進行共享管理，大型儀器分析實驗室的現狀及客觀存在的問題仍有待解決[6-7]。

1.1 管理體制、運行手段滯后

目前，除去客觀因素，針對設置有獨立管理部門及運行體制的高校在儀器分析測試方面也存在三難，包括“難等”“難懂”“難約”。① “難等”，顧名思義，便是測試時間長結果難等。通常情況下，科學研究具有相當的時效性，科研工作的要求便是第一時間獲得數據信息。然而由于校內外樣品繁多、排隊長、測試人員工作時長等因素，造成“難等”的現狀。② “難懂”，主要來自儀器分析在理論教育與實踐技能方面的脫節，并且由于大型儀器具有價格昂貴、維修成本高、操作要求高且復雜等特點，通常實現全開放性共享測試難。③ “難約”，眾所周知，高校科研由所從事工作性質決定，從而測試需求的時間不確定性問題凸顯，而大型儀器的測試預約則需要較為繁復的過程，隨之便造成預約不便，測試被動的局面。因而，這“三難”也成為目前眾多高校及科研單位在儀器分析測試方面有待解決的重點。

1.2 基礎設施、環境不達標

當然，管理體制及運行手段是建立在相應的客觀物質基礎之上。目前，高校由于資源配置、管理模式、歷史遺留等因素存在，儀器分析實驗室存在諸多問題，包括：實驗室設計布局落后，多種類儀器安放混亂擁擠，管道設施及電氣線路陳舊且雜亂無序，儀器安放環境(溫度、濕度)不達標影響測試數據以及儀器的使用壽命等。

因此，現今高校儀器分析實驗室的諸多現狀及問題應順應時代并結合科學發展模式、在經濟可支撐范圍內，在實現改革的同時，完成轉變并力求突破。

2 因地制宜統籌規劃

化學學院依托實驗教學中心設立專業實驗室綜合訓練教學平臺，該平臺目前擁有多種類大小型精密儀器，數十間的專業儀器分析實驗室，在科教興國，著手高校的雙一流建設項目中實現了進步與提升。針對老舊實驗室水、電、氣路的科學改建，智能化門禁管理的設置，新實驗室的全方位匹配規劃及建設，新型儀器設備的購置及配套，流程化、數字化運行平臺的建成及管理等。以新購置的電感耦合等離子體質譜為例，針對其相應的實驗室配套設施建設要求、安全注意事項、儀器運行需求等進行討論，以國際規范，標準化的管理運行模式完成高質量的實驗教學及研究工作。

2.1 針對大型儀器相關要求及自身測試需求進行相應定位

以電感耦合等離子體質譜(PerkinElmer SCIEX ICPMS)為例，見圖1，結合相關測試需求，對新實驗室的建設進行大致規劃。

2.1.1 大型儀器存放位置、環境及運輸條件

首先是關于儀器存放位置的設定，大型儀器設備存放位置的考慮不外乎關注運行及環境。一般情況下，質量較大的儀器應選擇在較低樓層的房間，從而方便運輸及后期的運行維護。實驗室溫度、空氣濕度、潔凈度都應該滿足相應的范圍，實現儀器自身性能的完美展現。此外，樓層承重、外界震動、噪聲共振等方面都應納入環境考察范圍。

針對PerkinElmer生產的電感耦合等離子體質譜，綜合諸多影響因素，選擇地勢較高的一樓放置，采用雙空調交替控溫，將室內溫度控制在15～30 ℃內，保證氣溫變化率每小時不超過2.8 ℃。同時，采用除濕機控濕，實現相對濕度35%～50%，使儀器達到良好的測試運行狀態。當然，要實現超痕量分析時，則應盡可能減少儀器污染，使制樣及測試處于超凈環境中。

2.1.2 制樣、測試及數據處理等工序的空間設計

在電感耦合等離子體質譜測試樣品的制備過程，由于涉及到強酸、揮發性濃酸的使用，因此需在隔離的空間內操作，且反應櫥及通風管道應采用防酸堿腐蝕類材質。此外，多類測試模式的運行需要多類型氣體，適宜的氣壓，大量的氣源供應，從而考慮設計專業的氣體儲存空間以及二級減壓管路，實現安全、便捷的氣體供應。由于氣體的存儲方式大多為高壓鋼瓶，而消耗量極大的氬氣多采用杜瓦罐盛放。

根據學校實驗室安全的相關管理規定：氣體存儲地應避免陽光直射，遠離易燃易爆物品。此外，由于杜瓦罐具有自動泄壓的功能，存儲地應當具備良好的通風環境及設施，包括通風口及萬向排氣罩等設計。當然，根據實驗室現場的空間結構，氣體存儲地應盡量靠近通風口，并將樣品制備操作間與ICP-MS工作站進行隔離，避免酸堿對于主機及相關設備的腐蝕。由于PerkinElmer NexION 350X型號電感耦合等離子體質譜的反應氣體涉及易燃易爆甲烷使用，因而實時監控的防爆裝置需納入規劃設計的重點。

2.1.3 水、電、氣的管路鋪陳及維護考慮

無論是房屋的簡單裝修布局還是大型儀器室的設計，水、電、氣的管路鋪設與后期維護問題歷來是各項工程前期的重點。結合房屋本身的建筑布局，包括原有消防管道、上層下水設施、監控設施、煙霧報警器、風管通道設計等，從自身需求出發，將實驗室規劃安全性放在首要位置。

(1) 水管布局。由于儀器的使用需要配備相應的純水/超純水系統，因而涉及到的進出水位點包括通風櫥及水槽，而水槽的三通式龍頭也滿足純水/超純水系統的進水需求。此外，為減少地面排水管路的長度，方便后期的疏通及維護，排水裝置應盡可能接近原有的集中下水通道。當然，除了進出水之外，實驗室內部空間上層的防水、排水設計也必須考慮，以避免上層排水系統爆管或冷凝水聚集造成大型儀器設備損壞。事實上，由于控溫控濕的需要以及操作空間的分割，空調及除濕機的排水也必須設計，因而需要在室內鋪設相應的封閉式排水管路，實現完善的水管布局。

(2) 電路的設計。主要涉及電路電線的種類、開關的類型、用電位點的布局三部分。一般來講，針對具體的大型儀器，儀器本身及附件都是固定數量及類型的用電點，但除儀器設備之外，還需考慮操作臺面、通風櫥、風機、空調、照明、除濕機、純水/超純水系統以及后期會陸續配備的設施，因而用電位點的排布遵循“寧多勿少”的原則，避免存在安全隱患的排插。另外，大型儀器通常需要穩定的供電，因此采用不間斷電源(UPS)設備實現儀器及配套的供電，防止突發斷電造成的儀器損壞及安全性問題。當然，電感耦合等離子體質譜主機負荷較大，且進口設施在配套電源插座方面較難匹配，因此通常采用獨立的空氣開關實現ICP-MS主機供斷電的控制。此外，空調等設備一般區別于照明，需進行專屬線路的鋪設，并配備專業的防漏電插座，并且根據各類設備不同的耗電功率，鋪陳線路的型號也會進行相應的選定，完成科學合理的電路設計。當然，實驗室耗電設施設備的總功率必須在房屋的安全耗電限度之內。

(3) 氣路設計。氣路的設計對電感耦合等離子體質譜的安裝及運行尤為重要。NexION 350X型號的ICP-MS采用氬氣作為等離子氣體源，由于儀器運行狀態下氬氣的消耗較大，通常使用量在14～20 L/min，因而采用杜瓦罐儲氣模式可以較長時間維持儀器的運行，并節約成本。然而，液氬存儲具有周期限制，因此安全的泄壓裝置以及良好的通風環境都是消除安全隱患的必要條件。除了氬氣之外，氦氣及甲烷作為NexION 350X型號電感耦合等離子體質譜的碰撞氣及反應氣在氣體輸送方面也有相應的要求，包括管路的防爆、防漏、遠離明火等。為了便捷、實時操作，更好地控制氣體流量，可通過二級減壓來完成終端氣體的調控。

此外，在水、電、氣的管路維護方面，規劃設計的基本原則便是安全、便捷，減少維修過程中可能導致的周圍環境變化，最大限度保障大型儀器的正常運行。

2.2 實驗室規劃中安全須知

實驗室安全歷來是實驗室運行管理的重點。近年來，各大高校及科研院所實驗室時發火災、爆炸、毒害、機電傷人事件，而造成事故的原因多為以下幾類[8-13]：① 使用和管理電源不當，操作錯誤或電路老化、超負荷用電等問題;② 易燃易爆化學品的存儲、使用或管理不當;③ 高壓容器的存放、操作存在安全問題;④ 氣體管道的老化、氣體泄漏以及人為的錯誤操作等因素；⑤ 實驗室化學品及實驗操作管理規范化不到位。

因此，針對以上造成事故的主要原因，在前期的實驗室設計布局，水、電、氣的管道鋪設和維修、實驗室后期操作運行過程中都會進行詳細、正確、規范管理。同時，建立健全實驗室安全管理制度與操作規程、落實實驗室安全管理責任、加強安全知識普及教育、提高實驗室安全防范意識、規范化學試劑取用流程。

3 流程化管理運行模式

流程化管理以其先進的管理模式、獨立的運行體制在近年來獲得各行業領域的諸多關注。目前，流程管理在“綜合訓練平臺”大型儀器的運行維護過程中已初見成效[14-16]。參照流程管理理論以及前期的嘗試性運行，電感耦合等離子體質譜的業務流程可以劃分為四大類，即實驗教學、科研服務、社會服務和管理維護。通過對每個流程的分解、細化、梳理，制定細則、設計工具，完善不足，從而形成科學、標準、規范化的工作運行模式。

3.1 流程管理理論的發展

從19世紀末的科學管理萌芽開始，到20世紀初的流水線生產模式，流程管理的發展取得了階段性的突破。1990年，麻省理工學院的邁克爾·漢默教授在《哈佛商業評論》上就提出了管理流程再造理論，而今天，流程管理的發展已經演變為一種以規范化構造端到端的業務流程為中心，以持續提高組織業務績效為目的的系統化方法。

目前，流程管理在企業運營、政府運行取得了較好的成效，而將流程管理運用到高校大型儀器開放也有較多的成功實例。這種對大型儀器設備的科學化管理模式，可以提高儀器的運行效率、縮短測試的周期，減少人為因素對于實驗質量的影響，提高實驗教學質量，從根本上解決大型儀器分析測試的“三難”問題，并通過不斷地改變和更新來滿足客觀業務的需求。

3.2 專業實驗室綜合訓練教學平臺

“綜合訓練平臺”目前擁有一臺PerkinElmer SCIEX ICPMS NexION 350X 型號的ICP-MS，并設有專門的氣體存放地、樣品操作間，同時采用空間隔離的設計減小了配套機械泵及循環機的噪聲和污染，參見圖2。另外，關于電感耦合等離子體原子發射光譜儀在“綜合訓練平臺”也有相應的配備，這在一定程度上完善了相關測試范圍的廣度、深度，實現更好為教學、科研、社會服務。

圖2 “綜合訓練平臺”ICP-MS現場圖

基于“綜合訓練平臺”半開放性及共享性本質，在保證高品質實驗教學的基礎上，力求最大程度實現科研的全覆蓋，并實行科學、先進性的管理模式，包括：電子門禁系統的設立、網上預約/送檢登記系統的開放、進出人員的實時監控、測試數據的自動備份及處理傳輸、助理制權限的開放等。

當然，針對電感耦合等離子體質譜的測試內容及相關性能，參照電感耦合等離子體原子發射光譜儀的送樣登記原則，結合網絡平臺系統化管理模式，制定專業的實時測試登記手冊，按實際測試情況進行測試備注，主要包括測試時間、測(送)樣人員和導師姓名、測試項目相關信息(樣品數量、元素類型等)、儀器初始及結束狀態等等。另外，針對大型儀器本身的維護管理、助理人員的培訓工作及相關資料的整理建檔，均由電感耦合等離子體質譜的專職管理教師負責。

此外，維持電感耦合等離子體質譜等大型儀器三大板塊業務的至關重要點，是教師隊伍建設。從目前來看，大型儀器的流程化管理涉及到教學、科研以及社會服務，所從事的測試種類及專業性要求也有不盡相同，因此建立多層次的教學隊伍就顯得尤為重要。“綜合訓練平臺”在多層次教師隊伍建設取得了較大成效。① 學院通過改革考核政策鼓勵包括院士、長江學者、國家杰出青年基金獲得者在內的高水平教師投入本科實驗教學，與專職管理教師相互協作保障研究性實驗教學的順利開展；② 邀請校外專家以不同的視角進行相應課程的講授；③ 通過持證上崗制度、專業化培訓模式，培養了一批具有獨立操作能力的研究生助教，提高了儀器使用效率，打破了常規的測試時間限制。

3.3 電感耦合等離子體質譜

針對電感耦合等離子體質譜，主要由專職管理教師按周期進行常規的運行、維護及保養，具體包括：① 開機前，檢查氬氣供給系統、儀器供電系統狀態、風機狀態是否正常;② 測試前，檢查RF線圈是否變形并正確放置，同時對日常性能進行檢查、優化及數據儲存，并用2%～5%硝酸溶液循環清洗進出樣管道3～5 min;③ 每月，檢查濾網及循環系統冷卻水，按照實際的狀況進行相應的清洗、更換;④ 每季度，拆卸檢查矩管、進樣錐口等部位是否有固體沉積，隨之進行標準、規范化清洗操作，完成后將裝置還原。

值得注意的是，每次點矩前必須檢查RF 2個線圈的位置，如有變形，則需要更換或是進行相應復位，否則會導致燒壞矩管。此外，開關機的順序也尤為重要。正常條件下，應先釋放真空，待“DIAGNOSTIC VACUUM SERVICE TURBO PUMP SPEED RB”將至“0 Hz”并不在繼續波動時方可關機，否則容易損壞渦輪泵。

當然，在電感耦合等離子質譜的運行過程中，也會出現較多的故障，因而針對這些問題也有相應的解決辦法，具體見表1。

表1 日常維護及故障排除

當然，在測試運行的過程中，還會存在其他方面的故障，因此，每次測試開始及完成后都應進行相應儀器狀態的登記，做好詳盡完善的使用記錄，盡可能排除人為因素造成的儀器損傷及相關安全性問題。

3.4 半開放式網絡平臺化管理運行模式

目前，網絡平臺化的跟蹤管理主要依賴于現有的在線預約送檢系統以及后期的數據處理傳輸模式。四川大學“綜合訓練平臺”屬于半開放式共享測試平臺，因而從性質上決定了該平臺的兩種不同管理手段，即預約和送檢(見圖3)。按照相關規定，經過儀器培訓并取得合格上機資格的用戶，可以通過預約進行相應時間段的選擇，繼而進行測試，而未取得上機資格的用戶則通過送檢系統填寫送樣信息，樣品則由專門的負責人員集中進行測試，測試結果通過分類歸納，數據處理完成后上傳至服務器，隨后用戶自行下載。當然，由于預約和送檢模式的不同，相應的運營成本也有所不同，因此成本補償方面也存在一定的差異。

針對電感耦合等離子體質譜，依照“綜合訓練平臺”的運行模式，同樣在線分為預約和送檢兩個板塊，同時現場測試實行登記制，對于儀器的運行狀況、送樣人、測試人、樣品個數、測試模式進行實時登記，方便后期的管理核對與實驗室儀器的跟蹤監控，確保測試過程安全順利的進行。

3.5 標準化工作流程及手冊

對于運用了流程管理理論的電感耦合等離子體質譜的標準化工作流程，同樣可以劃分為四大體系，即實驗教學、科研服務、社會服務和管理維護體系。而圍繞這些體系，又可以開展相應的業務流程，見表2。

當然，為了更好地讓流程管理在電感耦合等離子質譜的日常運行管理中發揮作用，對實驗室相關業務的每個流程進行分解、細化。制定相應的標準化工作手冊，將原本可能隨機性測試業務完善化，通過梳理流程、制定細則、設計工具，形成一套具有詳盡說明、備注的專業化標準工作手冊。

針對電感耦合等離子體質譜，制訂具體的流程圖、實施細則以及實時登記表格都有相應的樣本。然后，在實施的過程中，針對不適用或是突發的現場情況將進行臨時的調整，隨后規范更新流程設計、標準化工作手冊，并進行后期的改進和優化，不斷討論及修訂，使之日臻完善。

4 結 語

到目前為止，電感耦合等離子體質譜實驗室的規劃建設已經完成，并且依照流程管理制度，對電感耦合等離子體質譜進行了相當長的試運行階段，使之在實驗教學和科研、社會服務中的效用得到充分施展。由于前期科學、安全規劃設計，水、電、氣管路的標準化、規范化布局，盡可能摒除了在使用電感耦合等離子體質譜過程中可能存在的安全隱患。同時，在儀器的保養維護、操作管理方面，以專人負責，多層次教學隊伍為主體，結合具有獨立操作能力的研究生助教團隊，在流程管理的業務模式下極大發揮了能動性，有效解決了傳統分析測試的“三難”問題，保證了各項工作的有序性、時效性。在當前“綜合訓練平臺”的基礎上，電感耦合等離子體質譜在完成相關實驗教學的基礎上，對校內外各學院、課題組提供科研測試服務，取得了較好的成效。此外，這種規范標準的實驗室建設、半開放式的共享管理運行辦法，為科教興國戰略、雙一流學校學科建設的順利進行添磚加瓦，也將在儀器分析實驗室建設發展的“長治久安”中發揮重要的作用。