肥料檢測中喹鉬檸酮溶液沉淀劑的有效性驗證方法研究

譚冬明，石相莉，莫浩越，彭 慎

（桂林市產品質量檢驗所，廣西 桂林 541004）

目前，國家對化學試劑尚無保質期的具體要求和界限，化學試劑標簽只標注生產日期或生產批號，未標注有效期或失效日期。GB 15346-2012《化學試劑 包裝及標志》［1］中對有效期標注未作強制規定?；瘜W試劑在檢驗檢測機構被廣泛用于檢測分析。試劑的有效性是影響實驗結果準確性的重要因素。變質試劑是導致分析誤差的主要原因之一，造成檢測數據不準確。肥料中磷含量檢測方法大多采用磷鉬酸喹啉重量法［2-5］，檢測過程中所使用的喹鉬檸酮溶液配制時用到喹啉，該試劑放置時間長容易變質，配制的喹鉬檸酮溶液也會隨之失效。HG/T 2843-1997《化肥產品 化學分析常用標準滴定溶液、標準溶液、試劑溶液和指示劑溶液》［6］規定了喹鉬檸酮溶液的配制方法及貯存方法（暗處、避光、避熱），但未規定有效期。經查閱相關國家標準和文獻資料，都未見對該溶液有效性的驗證方法。因此，研究建立喹鉬檸酮溶液有效性的驗證方法在檢測機構對保證檢測數據準確和檢測質量控制具有重要的意義，是預防檢測質量事故的一種有效的預防措施。為服務地方經濟發展提供了強有力的技術支撐，同時提高了實驗室的科研創新能力和檢驗檢測能力。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

儀器設備:電熱恒溫干燥箱（型號:GZXGF101-II）、分析天平（型號:BSA224S-CW）。

試劑:磷酸二氫鉀（基準試劑）、喹鉬檸酮溶液（按HG/T 2843-1997［6］配制）、硝酸溶液（1+1）、實驗用水（去離子水）。

1.2 實驗步驟

將適量磷酸二氫鉀（基準物質）于105℃烘干2 h，置于干燥器中冷卻?！?br>