不同干燥方式對鐵皮石斛粉品質的影響

周思靜，喬宇琛，劉桂君，楊素玲，王平，宋梅芳，孟佑婷

（北京市輻射中心，北京100015）

鐵皮石斛（Dendrobium officinale Kimura et Migo）為蘭科石斛屬植物，最早見于2000年前的《神農本草經》[1]，將其列為上品，歷代本草和《中華人民共和國藥典》均有記載[2]，其具有益胃生津，滋陰清熱之功效，現代藥理研究表明鐵皮石斛具有抗氧化、提高免疫力、抗疲勞、降血糖等功效，其主要活性成分有多糖、酚類、黃酮、生物堿等[3-5]。隨著大眾對鐵皮石斛生理功效的熟知，近年來，鐵皮石斛相關產品種類開始逐漸增多，目前市場上除了傳統的楓斗外，也出現一些鐵皮石斛的深加工產品，比如鐵皮石斛含片[6]、鐵皮石斛膠囊[7]、鐵皮石斛口服液[8]等產品，隨著市場需求的增加，未來鐵皮石斛深加工產業將會迅猛發展，因此，對鐵皮石斛加工技術的需求愈加迫切。

干燥加工作為農產品及藥材流通前和初加工的關鍵步驟，是影響品質好壞的關鍵環節，且對后續的分級或深加工也有著重要的影響，不同干燥方式對農產品及藥材品質的影響在許多的農產品（如苦瓜[9]、香菇[10]、番木瓜[11]等）及藥材（如大黃[12]、麥冬[13]等）中已開展了大量的研究和應用。鐵皮石斛作為一種名貴的中藥材，具有悠久的藥用歷史，在我國浙江、云南等地方，鐵皮石斛同時也具有一定食用歷史。雖食藥用歷史較長，但不同干燥方式對其品質的影響目前研究見報道相對較少，如歐陽偉虹等[14]開展不同干燥工藝對鐵皮石斛水提物影響的研究，張雨婷等[15]以多糖和甘露糖為指標研究了不同干燥方法對鐵皮石斛的影響。通過分析已有的文獻發現：不同干燥方式對鐵皮石斛的影響效果評價指標較為單一，尚未有從各個方面全面、綜合的評價干燥方式對鐵皮石斛品質影響的報道。基于此，試驗分別從物理特性、營養成分和活性物質成分等方面綜合評價自然曬干、熱風60 ℃干燥，熱風100 ℃干燥，真空冷凍干燥及微波干燥5 種干燥方式對其品質的影響，以期選擇適合的干燥方式，為鐵皮石斛產品的產業化加工提供一定的理論基礎。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

鐵皮石斛：山東泰安鐵皮石斛種植基地；蘆丁標準品（色譜級）：中國食品藥品檢定研究院；沒食子酸、葡萄糖、Na2CO3、NaNO3、Al（NO3）3、NaOH、Folin-酚試劑、無水乙醇、苯酚、濃硫酸、乙酸鈉等：以上均為分析級，國藥北京化學試劑廠；甲醇（色譜級）：上海安譜公司。

1.2 儀器與設備

BSA3202S 型分析天平：賽多利斯科學儀器有限公司；RLPHR 1-2 LD plus 型真空冷凍干燥機：德國Christ 公司；3-18K 型離心機：Sigma 公司；KV600digital型旋轉蒸發儀：IKA 公司；DHG-9240A 型電熱恒溫鼓風干燥箱：上海一恒科技有限公司；NF333 型色差儀：Nippon Denshoku 公司；Spectra Max M3 型多功能酶標儀：Molecular Devices 公司；L-8900 型日立全自動氨基酸分析儀：日本日立集團；Agilent 7700x 型ICP-MS 電感耦合等離子質譜：美國安捷倫公司等。

1.3 方法

1.3.1 不同干燥工藝石斛粉的制備

取1.5年生的鐵皮石斛鮮條，剪成1.5 cm 左右的條段，用粉碎機粉碎，隨機分成5 份，分別進行60 ℃熱風干燥，100 ℃熱風干燥，真空冷凍干燥，微波干燥（功率100 W）及自然曬干處理，經過干燥處理的石斛粗粉，再經過粉碎機粉碎，過100 目篩，即得到了不同干燥工藝的石斛粉樣品。

1.3.2 色澤及掃描電鏡分析

1.3.2.1 色澤的分析

采用色差儀測定鐵皮石斛粉的L*值，a*值，b*值，其中L*值表示明度，值越大亮度越大；a*值從負到正表示從綠色到紅色的變化；b*值從負到正表示顏色從藍色到黃色的變化[16]。

1.3.2.2 掃描電鏡分析

取適量鐵皮石斛粉末鋪于電鏡銅臺上，噴金鍍膜后置于掃描電子顯微鏡下，觀察不同干燥方式處理下的顯微結構[17]。

1.3.3 多糖的提取及含量測定

多糖的提取及測定參考中國藥典2015 版石斛中的多糖的提取及含量測定方法[2]。

1.3.4 石斛中總酚提取及測定

總酚的提取方法：取微波干燥、真空冷凍干燥、60 ℃熱風干燥、100 ℃熱風干燥及自然曬干處理5 種干燥方式的石斛粉各2.00 g，按照1 ∶30（質量比）料液比加入無水乙醇，超聲波提取3 次，每次1 h，合并提取液，抽濾后旋蒸回收溶劑至干后，用無水乙醇定容置10 mL，貯存-20 ℃，備用。

總酚的測定：參考文獻[18]中的方法，采用Folin-酚比色法，以沒食子酸為對照品制作標準曲線。

1.3.5 石斛中總黃酮的提取及測定

總黃酮的提取同總酚的提取方法。

總黃酮的測定：參考文獻[19]中的方法，采用NaNO2-Al（NO3）3-NaOH 法測定，以蘆丁為標準品，制作標準曲線，稍有改動，檢測波長為510 nm。

1.3.6 氨基酸含量的測定

參照GB 5009.124-2016《食品安全國家標準食品中氨基酸的測定》的方法。

1.3.7 鐵皮石斛中礦物質元素的測定

采用電感耦合等離子體質譜法（inductively coupled plasma mass spectrometry，ICP-MS）測定鐵皮石斛中礦物質元素的含量。

1.4 數據分析

每組試驗重復3 次，數據采用DPS16.05 高級版分析軟件進行處理。

2 結果與分析

2.1 不同干燥方式對鐵皮石斛物理特性的影響

2.1.1 不同干燥方式對鐵皮石斛色澤的影響

觀察發現自然曬干和真空冷凍干燥處理下，鐵皮石斛粉末黃偏綠色多點，熱風60、100 ℃及微波干燥，顏色偏黃色，微波干燥黃色偏褐色，不同干燥方式下鐵皮石斛粉末的顏色差異見表1。

表1 不同干燥方式對鐵皮石斛粉色差值的影響Table 1 Effects of different drying methods on values of color of Dendrobium officinale powder

由表1可知，自然曬干和真空冷凍干燥下a*較低，且與其他3 種方式下差異顯著，說明自然曬干和真空冷凍干燥更偏綠色；微波干燥下b*值最大，且顯著差異與真空冷凍干燥、熱風60、100 ℃干燥，說明微波干燥下黃色更深，造成這種情況的原因可能是由于微波干燥導致局部溫度過高，局部產生焦糖化及美拉德反應，從而造成偏深[20]。

2.1.2 不同干燥方式對鐵皮石斛微觀結構的影響

不同干燥條件下在相同掃描電鏡倍數下，其粒徑的大小，粉碎的形狀均為不規則的片狀結構，無顯著差異見圖1。

圖1 不同干燥方式下鐵皮石斛的掃描電鏡（放大倍數為100）Fig.1 Scanning electron micrographs of Dendrobium officinale powder dried with different methods（the magnification was set as ×100）

2.2 干燥方式對鐵皮石斛活性成分含量的影響

多糖是鐵皮石斛最主要的活性成分，具有抗氧化、抗腫瘤、提高免疫力、降血糖等多種作用；石斛酚和黃酮類作為鐵皮石斛的常見活性成分物質，其中石斛酚類具有顯著的抗氧化、鎮痛、抗炎、抗癌等作用[21]；黃酮作為廣泛存在于自然界的化合物，具有抗氧化、抑菌、保護心血管、保肝等作用[22]。試驗測定了不同干燥方式下鐵皮石斛粉活性成分（多糖、總酚、總黃酮）的差異見表2。

表2 不同干燥方式對鐵皮石斛活性成分（多糖、總酚、總黃酮）的影響Table 2 Effects of different drying methods on functional compoments（polysaccharide，total phenols and total flavonoids）content of Dendrobium officinale powder

比較5 種干燥方式下多糖含量的差異，可以看出除微波干燥與其他4 種干燥方式有顯著差異外，其他4 種干燥方式多糖的含量均無顯著差異，含量為（44.24±0.69）mg/g～（46.05±1.50）mg/g，微波干燥處理下的鐵皮石斛中的多糖含量最低，為（36.74±1.06）mg/g；從總酚含量來看，5 種干燥方式總酚含量不同，其中真空冷凍干燥總酚的含量最高，為（1.08±0.06）mg/g，曬干、微波、熱風100 ℃干燥三者之間差異不顯著；從總黃酮含量比較發現，微波干燥與熱風100 ℃干燥含量較低，分別為（0.59±0.02）、（0.61±0.02）mg/g，且這兩者之間沒有顯著差異，曬干、冷凍干燥、熱風60 ℃這3 種干燥方式含量相對較高，總黃酮含量為（0.71±0.03）mg/g～（0.75±0.05）mg/g，但未見顯著差異，這 3 種干燥方式與前兩種干燥方式相比差異顯著。從多糖含量、總酚含量、總黃酮含量三者綜合對比發現，冷凍干燥下這三者的含量最高，為最優干燥方式。

2.3 不同干燥方式對鐵皮石斛中氨基酸含量的影響

氨基酸作為構成蛋白質的基本組成單位，同時也是人體必需的營養元素之一，不同干燥方式下鐵皮石斛粉的氨基酸含量見表3。

由表3可以看出鐵皮石斛含有較為豐富的人體必需氨基酸，其中必需氨基酸中含量較多的是亮氨酸、賴氨酸、纈氨酸、異亮氨酸、蘇氨酸等，含量最小的是蛋氨酸，為第一限制氨基酸，不同干燥方式對必需氨基酸含量的影響分析發現，曬干、真空冷凍干燥、熱風100 ℃之間差異顯著（p<0.05），其中曬干下必需氨基酸含量最高為（21.07±0.76）mg/g，熱風 100 ℃下含量最低為（13.66±0.21）mg/g。從總氨基酸含量分析可知，不同干燥處理下總氨基酸含量具有差異，自然曬干方式下總氨基酸含量最高，為（51.69±2.86）mg/g，熱風 100 ℃總氨基酸含量最低，為（44.15±1.03）mg/g。從必需氨基酸與總氨基酸的比值、必需氨基酸與非必需氨基酸的比值分析，曬干與其他4 種干燥方式相比對比顯著，曬干下其 EAA/TAA 、EAA/NEAA 為 （40.78±0.78）%、（68.90±2.23）%，其他4 種干燥方式相比不顯著，其EAA/TAA、EAA/NEAA 范圍為（30.94±0.24）%～（32.85±0.01）%、（44.81±0.51）%～（48.94±0.00）%，與聯合國糧農組織/世界衛生組織所規定的EAA/TAA=40%，EAA/NEAA=60%[23]相比曬干下鐵皮石斛的蛋白質接近與理想蛋白質。

表3 不同干燥方式對鐵皮石斛中18 種必需氨基酸含量的影響Table 3 Effects of different drying methods on 18 kinds essential amino acids content of Dendrobium officinale powder mg/g

2.4 不同干燥方式對鐵皮石斛中礦物質元素的影響

不同干燥方式下礦物質元素含量見表4。

表4 不同干燥方式對鐵皮石斛中礦物質含量的影響Table 4 Effects of different drying methods on minerals content of Dendrobium officinale powder mg/L

續表4 不同干燥方式對鐵皮石斛中礦物質含量的影響Continue table 4 Effects of different drying methods on minerals content of Dendrobium officinale powder mg/L

由表可知，鐵皮石斛常量元素含量較高依次為Ca、K、Na、Mg、P；微量元素的含量依次為 Fe、Zn、Mn、Cu、Se。不同干燥方式下鐵皮石斛的礦物質元素含量分析可以看出，曬干處理下各元素的含量最高；比較發現 Al、Fe、Se、Cu、這幾個元素的含量在 5 種干燥方式下沒有顯著差異，Na、Mg、K、Mn 這幾個元素的含量在5 種干燥方式下，除了曬干與其他4 種存在顯著差異外，其他4 種之間均沒有顯著差異。Ca 的含量熱風60 ℃、100 ℃干燥下與自然曬干差異，Zn 的含量曬干與微波干燥具有差異外，其他均無差異。

3 討論與結論

干燥加工作為鐵皮石斛加工技術的第一步，是鐵皮石斛產品品質的關鍵，選擇適合的干燥方式能極大的保留鐵皮石斛營養成分及活性成分物質，確保鐵皮石斛的品質，有利于進一步的精深加工。自然曬干和熱風干燥作為傳統的干燥方法，微波干燥和真空冷凍干燥作為現代干燥新技術都是目前常用的干燥方法。傳統的干燥技術具有操作簡單、成本低、設備簡單等優點，但也存在干燥不均勻，缺乏系統的、科學的干燥理論和嚴格的生產控制。微波干燥干燥速率快、能較好保留物料的性能。真空冷凍干燥可有效防止熱敏性物質的氧化變性，有效成分損失少[18，24]。

本文通過分析5 種干燥方式對鐵皮石斛品質的影響，結果表明：從色澤比較發現：自然曬干及真空冷凍干燥下的a*值與其他3 種干燥方式下差異顯著（p＜0.05），值較低，說明這兩種方式下鐵皮石斛粉的顏色偏綠色，較好的保存了鐵皮石斛鮮品的顏色，比較接近干燥前的顏色，b*值微波干燥下最大，說明微波干燥下的鐵皮石斛黃色更深，微波干燥使鐵皮石斛粉產生了褐變，從營養成分氨基酸組分及礦物質元素分析可以看出，自然曬干條件下TAA、EAA 最高，且EAA/TAA、EAA/NEAA 與聯合國糧農組織/世界衛生組織所規定的EAA/TAA=40%，EAA/NEAA=60%接近，其次為真空冷凍干燥，從礦物質元素含量方面看，自然曬干下其礦物質含量較高，其他4 種干燥方式在多數礦物質元素含量上沒有顯著差異（p＜0.05）。通過比較5種干燥方式下對鐵皮石斛的活性成分物質多糖、總酚、總黃酮的比較發現其影響大小趨勢為：冷凍干燥＞自然曬干＞熱風60 ℃＞熱風100 ℃＞微波干燥；石斛多糖和總酚的含量真空冷凍干燥下最大，分別為（46.05±1.50）mg/g 和（1.08±0.06）mg/g，黃酮的含量曬干下（0.75±0.05）mg/g 比真空冷凍干燥下（0.72±0.05）mg/g高，但是兩者沒有顯著性差異（p＜0.05），該結果與歐陽偉虹不同干燥方式下對鐵皮石斛水提物影響的結論相類似[14]。綜合來看：真空冷凍干燥和自然曬干下鐵皮石斛粉的色澤、營養成分（氨基酸、礦物質）和活性成分（多糖、總酚、總黃酮）的含量相對較高，為較適宜的干燥方式。