氫氟酸替代無水氟化氫生產金屬鈹

劉 興

（富蘊恒盛鈹業有限責任公司 富蘊 836107）

1 金屬鈹停產情況

隨著我國生態文明建設的日趨成型，各種危化品的使用儲存標準和要求越來越嚴格，對于冶煉企業尤甚。恒盛鈹業金屬鈹車間因無水氟化氫儲存和使用量已成重大危險源。為了企業生存發展，尋找原料替代品，在不增加企業成本的前提下使用氫氟酸替代無水氟化氫生產金屬鈹。

從小試到工業化生產經過三四個月的摸索，終于找出了符合車間正常生產的工藝路線和技術要求，使金屬鈹恢復了正常生產。

2 原料替代實驗工藝和內容

目前，恒盛鈹業使用氫氟酸制取金屬鈹的車間批量試驗已結束，工業化生產也已正常。

2.1 車間批量試驗內容和工藝

⑴利用氫氟酸替代無水氟化氫為溶劑溶解精制氫氧化鈹制取核純金屬鈹。

⑵對照車間使用無水氟化氫制取金屬鈹的各工序直接回收率，觀察以氫氟酸為替代原料的工序直收率和回收率。試驗工藝見圖1。

試驗中間產品質量指標和金屬量數據見表1。

圖1

表1 試驗中間產品質量指標和金屬量數據

2.2 質量分析

2.2.1 原料

⑴精制氫氧化鈹BeO＞22%、Fe＜150ppm、Al＜66ppm；⑵工業級氫氟酸HF≥50%、Fe≤50ppm；⑶液氨NH3＞98%。

原材料中工業級氫氟酸Fe≤50ppm，考慮到氫氟酸溶解液要進行蒸發濃縮時氟化氫的揮發性，同時考慮到調氟鈹比，所以氫氟酸用量加大到F∶Be=11∶1，溶解液濃縮后Fe含量超標，但通入液氨后產出的氟鈹化銨質量合格，從實驗所得化驗數據來看，中間物料除濃縮后的溶解液均達標。

2.2.2 中間物料和產品質量

⑴氫氟酸溶解液：Fe元素含量稍超標；⑵氟鈹化氨：雜質含量全部合格；⑶氟化鈹：雜質含量全部合格；⑷金屬鈹：滿足核純金屬鈹要求。

考慮到主要以生產氟鈹化氨為主，所以從化驗數據來看1批2批所出氟鈹化氨均為能夠生產核純級金屬鈹需要的原料。即在目前化驗數據準確的前提下工業級氫氟酸完全可以滿足生產核純級金屬鈹的質量要求。因為中間物料氟鈹化氨中雜質含量都達標，故后面金屬平衡分析主要以Be為主。

2.3 回收率分析

以理論值生產20kg金屬鈹產生母液含金屬量6kg，渣水含金屬量8.467kg，渣含金屬量3kg，還原煙塵含金屬量2.88kg。

溶解：回收率98.43%；鹽析結晶：直收率83.8%、回收率95%；分解：回收率80%；還原：直收率54%、回收率93%。

酸溶除硅回收率以98%計，絡合沉淀95%、溶解回收率98.43%、鹽析結晶回收率95%、分解回收率80%、還原回收率93%。

總體回收率=0.98*0.95*0.9843*0.95*0.80*0.93=0.647

如果回收系統回收率能做到約80%，則車間回收率可以做到52%。

3 成本分析和結論

表2

成本和利用無水氟化氫差別基本就在原料氫氟酸上，其它沒有太大差別。無水氟化氫1.85萬/t,單耗約36t，單耗價格67萬，而氫氟酸0.772萬/t,單耗約88t，單耗價格68萬。相差不大，成本控制主要從提高回收率，降低單耗入手。

總之，采用50%的純度較好的優級純氫氟酸制取核純級金屬鈹完全可行。生產出的金屬鈹質量和回收率與使用無水氟化氫幾乎沒有差別。按照工藝過程、實驗數據和中間物料質量及回收率來講，只是增加蒸發濃縮過程，工藝和設備相應做一些調整。使用此種生產路線，金屬鈹已經恢復正常運行，同時也滿足了環保使用要求。