電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定工業(yè)氟化鈹中雜質(zhì)元素

冉夢(mèng)璇

（富蘊(yùn)恒盛鈹業(yè)有限責(zé)任公司 富蘊(yùn) 836107）

鈹作為一種新興材料日益被重視，其應(yīng)用范圍主要集中在核工業(yè)、武器系統(tǒng)、航空航天工業(yè)等。工業(yè)氟化鈹作為鈹生產(chǎn)的中間產(chǎn)品，多年來(lái)一直采用化學(xué)分析方法和發(fā)射進(jìn)行測(cè)定，這些方法在靈敏度、準(zhǔn)確度方面都較好，但操作繁瑣，不能適應(yīng)生產(chǎn)的快速分析，因此生產(chǎn)上急需建立一種簡(jiǎn)單、快速準(zhǔn)確的分析方法。ICP-OES法高靈敏、高穩(wěn)定性、動(dòng)態(tài)線性范圍寬等優(yōu)越的分析特性，使其在復(fù)雜體系中能成功地同時(shí)測(cè)定多種元素，目前已廣泛應(yīng)用于冶金分析。本文利用ICP-OES法對(duì)工業(yè)氟化鈹中的雜質(zhì)元素Fe、Al、Mg、Ca進(jìn)行同時(shí)測(cè)定，考察了試樣的分解酸度，基體影響，共存元素干擾，選擇了分析線，建立了分析方法。該方法已用于生產(chǎn)分析，效果良好。

1 試驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

(1)ICP-OESOptima8000（PerkinElmer）

(2)Fe、Al、Ca、Mg標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：均為1000rg/mL（國(guó)家標(biāo)物中心）

(3)鹽酸（優(yōu)級(jí)純）

(4)硫酸（優(yōu)級(jí)純）

(5)高純氟化鈹（99.9）

(6)試驗(yàn)用水為去離子水

1.2 儀器工作參數(shù)

功率：1300W；等離子氣流：15L/min；輔助氣流速：0.20L/min；霧化器氣流0.6L/min；霧化器壓力：240kPa；泵速：1.5mL/min；軸向觀測(cè)位X=0.4mm。徑向觀測(cè)位X=0.4mm，Y=15.5mm。短波積分時(shí)間5s，長(zhǎng)波積分時(shí)間10s，積分次數(shù)3次。

1.3 校準(zhǔn)曲線的繪制

本方法標(biāo)準(zhǔn)系列溶液采用高純氟化鈹（99.9%）（雜質(zhì)含量Fe、Al、Mg、Ca已知）做基體。樣品處理：氟化鈹先加1mL硫酸（優(yōu)級(jí)純），蒸至冒煙，去除氟干擾。用4mL鹽酸（1+1）溶解。其中一份直接用稀鹽酸（1+19）稀釋定容,作為空白液,另一份然后根據(jù)試樣中各元素含量范圍分別加入Fe、Al、Ca、Mg標(biāo)準(zhǔn)溶液,用稀鹽酸（1+19）稀釋至刻度并搖勻，在選定的波長(zhǎng)及儀器工作條件下測(cè)定，繪制各元素校準(zhǔn)曲線。

1.4 實(shí)驗(yàn)方法

稱取0.3000g樣品置于100mL鉑金皿中，加1mL硫酸（優(yōu)級(jí)純），放置電爐上,蒸至冒煙，加8mL鹽酸（1+1）低溫溶解至清亮。冷卻到室溫，移入100mL容量瓶中，用稀鹽酸（1+19）稀釋至刻度，混勻。試劑空白與試樣同步操作,在選定的波長(zhǎng)及儀器條件下測(cè)定。

2 結(jié)果與討論

2.1 譜線的選擇

試驗(yàn)所用的ICP-OES電感耦合等離子原子發(fā)射光譜儀是全譜直讀等離子體發(fā)射光譜儀。每個(gè)元素同時(shí)能提供多條特征譜線選擇，根據(jù)譜線及背景輪廓，信背比、干擾情況、信號(hào)強(qiáng)度選擇合適的譜線作為分析線。試驗(yàn)表明：用該方法測(cè)定工業(yè)氟化鈹中雜質(zhì)元素選用Fe238.204nm、Al 396.153nm、Mg285.213nm、Ca317.933nm為最佳分析譜線。

2.2 酸度

試驗(yàn)考察了硝酸、鹽酸和硝鹽混合酸介質(zhì)對(duì)譜線強(qiáng)度的影響。經(jīng)過(guò)試驗(yàn)對(duì)比,選用鹽酸作為介質(zhì)，酸度控制在0.1-1mol/L。

2.3 基體的干擾

試驗(yàn)分別測(cè)定各待測(cè)元素的譜線凈強(qiáng)度Ii和不加基體各待測(cè)元素的譜線凈強(qiáng)度I0。以Ii/I0之值考察干擾元素對(duì)待測(cè)元素的影響。結(jié)果表明：Fe、Al、Ca、Mg等元素受鈹基體的干擾不可忽略，隨著基體濃度的增加，其背景信號(hào)強(qiáng)度相應(yīng)增強(qiáng)，對(duì)4種待測(cè)元素產(chǎn)生的干擾強(qiáng)度也相應(yīng)增大，在繪制工作曲線時(shí)進(jìn)行基體匹配以消除基體干擾。

2.4 共存元素的影響

試驗(yàn)分別測(cè)定各待測(cè)元素的譜線凈強(qiáng)度Ii；和不加干擾元素各待測(cè)元素的譜線凈強(qiáng)度I0，以Ii/I0之值考察干擾元素對(duì)待測(cè)元素的影響。試驗(yàn)結(jié)果表明Fe、Al、Ca、Mg相互影響較小，通過(guò)選取不同的特征譜線結(jié)合扣背景技術(shù)，本方法優(yōu)選了Fe238.204nm、Al396.153nm、Mg285.213nm、Ca317.933nm這四條譜線，結(jié)合軸向與垂直兩種觀測(cè)手段，很好地解決了共存元素的干擾。

2.5 精密度試驗(yàn)

按照實(shí)驗(yàn)方法對(duì)試樣平行測(cè)定8次，結(jié)果列于表1。

2.6 回收率

稱取0.3000g工業(yè)氟化鈹樣品于100mL鉑金皿中，分別加入5ml，10mL的Fe、Al、Ca、Mg混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，按實(shí)驗(yàn)方法操作，結(jié)果列于表2。

3 結(jié)論

本方法通過(guò)優(yōu)化ICP測(cè)定條件,采取基體匹配法選取Fe238.204nm、Al396.153nm、Mg285.213nm、Ca317.933nm作為分析線，用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)量出基體內(nèi)雜質(zhì)的值，修正標(biāo)準(zhǔn)曲線。從精密度和回收率試驗(yàn)結(jié)果來(lái)看，該方法具有較高的靈敏度、精密度和準(zhǔn)確度，分析速度快、誤差小，可有效測(cè)定工業(yè)氟化鈹中的雜質(zhì)元素。

表1 方法的精密度試驗(yàn)（n=8）

表2 方法回收率試驗(yàn)