ICP-OES測(cè)定恰瑪古中的鈣、鐵、磷

張世文

（新疆維吾爾自治區(qū)有色地質(zhì)勘查局測(cè)試中心 烏魯木齊 830026）

恰瑪古的藥學(xué)名稱(chēng)叫蕪菁，是一種兩年生十字花科草本植物[1～2]，生長(zhǎng)在新疆天山南部、塔里木盆地西北、紅色沙漠長(zhǎng)壽區(qū)（新疆阿克蘇柯坪）。研究發(fā)現(xiàn)，恰瑪古是自然界中少見(jiàn)的一種富含有機(jī)活性堿的植物，除了富含鈣、鐵、鋅、鉀等有益健康的堿性礦物元素及有機(jī)生物堿外，還含有十九種氨基酸、蛋白質(zhì)、粗纖維、亞油酸、類(lèi)黃酮、多糖、皂甙等物質(zhì)，是一種比人參更為合理的植物根莖，可以同時(shí)對(duì)身體的各個(gè)臟器進(jìn)行全面的營(yíng)養(yǎng)調(diào)節(jié)，達(dá)到酸堿平衡、改善體質(zhì)的作用。

本文討論了以高壓罐消解，ICP-OES法測(cè)定恰瑪古中的鈣、鐵、磷含量的方法，方法檢出限、準(zhǔn)確度和精密度均較滿(mǎn)意。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

1.1.1 儀器

IRISIntrepidⅡ等離子體光譜儀（美國(guó)熱電）。

表1 IRISIntrepidⅡ等離子體光譜儀的工作條件

1.1.2 主要試劑

HNO3（優(yōu)級(jí)純）、H2O2（優(yōu)級(jí)純）、去離子交換水。

1.1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液

多元素階梯標(biāo)準(zhǔn)溶液：國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心GNM-M222739-2013。

1.2 樣品制備

稱(chēng)取0.5000g樣品于內(nèi)套聚四氟乙烯坩堝中，用水潤(rùn)濕后，加入3mLHNO3，1mLH2O2，搖勻后將坩堝放入不銹鋼套筒中，擰緊，放在180℃的電熱板中消解8h，取下。冷卻至室溫后，取出內(nèi)坩堝，用水沖洗坩堝蓋的內(nèi)壁，移入25mL容量瓶中，定容。

表2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制（mg/L)

2 結(jié)果與討論

2.1 方法檢出限和相關(guān)系數(shù)

按照優(yōu)化好的儀器條件測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液，Ca相關(guān)系數(shù)：0.9999；Fe相關(guān)系數(shù)：0.9997；P相關(guān)系數(shù)：0.9996。空白測(cè)定10次，以3倍空白的標(biāo)準(zhǔn)偏差所對(duì)應(yīng)的質(zhì)量濃度值為方法的檢出限Ca為1.16mg/kg，F(xiàn)e為0.91mg/kg，P為0.97mg/kg。

2.2 方法準(zhǔn)確度

用該方法對(duì)基體接近的國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW10027（人參）和GBW10047（胡蘿卜）進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表3。從表中看出，Ca、P、Fe兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)定結(jié)果與其推薦值相符，說(shuō)明該方法準(zhǔn)確、可靠。

表3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定結(jié)果

2.3 實(shí)際樣品測(cè)定

用本方法對(duì)樣品進(jìn)行6次平行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表4。從表中看出，樣品的測(cè)定精密度較滿(mǎn)意。

表4 精密度測(cè)定結(jié)果

3 結(jié)論

本文采用高壓罐消解，ICP-OES同時(shí)測(cè)定恰瑪古中的鈣、磷和鐵，方法簡(jiǎn)便易操作，檢出限滿(mǎn)足要求，精密度和準(zhǔn)確度較好，完全滿(mǎn)足日常樣品分析。