原子熒光光譜法分析環境中重金屬

覃玉密

摘? 要：環境中的重金屬污染是眾多環境污染中的一個方面。目前關于環境中重金屬的檢測方法很多，其中應用最為廣泛精確度最高的是原子熒光光譜法，因為原子熒光光譜具有靈敏度高、選擇性好以及操作儀器簡單等優點，是環境檢測中的常用分析方法。該文將從原子熒光光譜法的優勢以及其基本原理和原子熒光光譜法的特點著手進行闡述，為實際的環境重金屬檢測應用提供一定的借鑒價值。

關鍵詞：原子;熒光光譜法;重金屬檢測

中圖分類號：X832? ? ? ? ? 文獻標志碼：A

0 引言

原子熒光光譜分析方法可以檢測水環境中的重金屬，其主要方式是利用空心陰極燈和極速脈沖的控制方式。原子熒光技術中應用最為廣泛的是原子熒光光譜法，該種方法具有譜線簡單、線性范圍寬的優點，在實際的環境檢測中采用原子熒光技術可以檢測出環境中是否含有重金屬或者有毒物質。當前很多的檢測部門都采用此種方法進行檢測，從而可以提高檢測的精準度，滿足人們對環境需求的標準。隨著科學技術的進步，原子熒光光譜法實現了自動取樣，利用計算機的智能技術進行自我檢測，實現了原子熒光光譜法在分析環境重金屬時的智能應用。

1 原子熒光光譜法的優勢

原子熒光光譜法（AFS）是介于原子吸收光譜（AAS）和原子發射光譜（AES）之間的一種光譜分析技術。實際的環境檢測中，很多的重金屬本身是不會產生熒光的，在進行環境檢測時需要加入特定的試劑才能使重金屬發光，加大了檢測的難度同時使該種檢測方法具有一定的使用局限性。原子熒光光譜法在對環境中的重金屬檢測時對以上的缺點進行了改進。原子熒光光譜法具有低成本、易操作、快速檢測以及準確度極高的特點，能夠快速準確的檢測出環境中的砷、汞等重金屬，同時可以在檢測時注入氫化物，利用三通道原子熒光光譜法檢測出土壤中的汞、砷的含量。

2 原子熒光光譜法分析環境中重金屬的方法

2.1 基本原理

在20世紀60年代初，國外就已經提出了原子熒光光譜法。經過10年的發展，逐步制造出了專門的原子熒光光譜法檢測儀器。原子熒光光譜是利用原子吸收光譜和原子發射光譜相結合而發展的一種化學分析手段，充分吸收了2種分析方法的優點，對以前分析方法中的不足提出了改進。原子熒光光譜法中的基本原理是將處于基態的自由原子接受一定特征的共振波照射，讓自由原子吸收一定頻率的輻射能量，原子最外面的基層電子由基態變為激發態。激發態的原子不是很穩定，有一部分激發態的原子會再次變為基態不在具有能量，如果原子的能量是以輻射的形式發射的，就會形成原子熒光，原子熒光激發所產生的原子數目將會影響原子熒光發射的強度。

2.2 分析特點

原子熒光光譜在進行檢測時是利用連續光源作為重金屬的激發光源，原子熒光光譜法分析的有效重金屬元素較少，在未來應用時還有一定的發展空間。原子熒光光譜分析方法具有以下4個分析特點：第一，在實際的環境檢測中可以進行多種重金屬的檢測，大大提高檢測的效率，同時還可以進行雙組分分析。第二，原子熒光光譜的檢測方法其性噪比較大，在實際的檢測過程中可以看成無背景條件，與一般的吸收光譜檢測方法相比其靈敏度增加。第三，原子熒光光譜分析方法的線譜較寬，在環境檢測中其分析曲線的范圍變大。第四，原子熒光光譜分析方法計算過程簡單，不需要進行復雜的對數變換其靈敏度曲線校直，大大節省檢測時間。

2.3 環境中重金屬離子的分析實例

該實例主要圍繞采用AFS-2202E原子熒光光度計測定土壤中的重金屬展開驗證。該原子熒光光度計的工作溫度是200 ℃、工作高度是8 mm、載氣流量是300 mL/min、屏蔽氣流是800 mL/min、讀數時間是10 s。其材料是選擇四川廣安地區的土壤進行采樣，對選取的土壤設置了16個采集點。每一個采集點分別隨機采樣20處。重金屬鉛、砷、鎘的標準溶液由當地的金屬測試研究所提供，硝酸、抗壞血酸等溶液均是優級純溶液，試驗過程中的用水全部采樣去離子水。

采用原子熒光光譜法進行各重金屬含量的測定，在實驗過程中采用原子熒光光度計進行測量，各重金屬的含量的參數設置如下：鎘的波長為193.2 nm、砷的波長為259.6 nm、鉛的波長為195.3 nm。鎘、砷、鉛的負高壓都為280 V。鎘、砷、鉛的等電流分別為30 mA、24 mA、26 mA。圖1為試驗過程中熒光信號圖。

首先稱取土壤0.5 g，將稱取好的土壤樣品放置在消解罐中，依次加入氫氟酸15 mL、鹽酸5 mL、硝酸15 mL，并把試劑混合搖勻。把消解罐中的試驗樣品放置在高壓消解罐中，然后就進行樣品的微波消解。當在消解罐中進行降壓后取出樣品置于160 ℃的電加熱板上進行加熱，蒸干其水蒸氣。并將水定容的放在50 mL 的容量瓶中進行搖勻，繼續仿照上面的方法配置空白溶液。

接下來進行標準溶液的配置，將鉛溶液與鹽酸溶液50 mL/L進行混合均勻配置，將砷溶液與濃度為20 mL/L的硝酸溶液進行混合均勻配置。測定土壤中的重金屬時還需要加入一定量的硫酸和抗壞血酸試劑，將各種試劑均勻混合，最后配置的溶液總共體積為10 mL。

最后對試驗參數以及各工作條件進行分析，得到該土壤樣品中各種重金屬的回歸線性方程如下：鎘的回歸方程是Y=95.262C+7.6152，其相關系數為0.993;砷的回歸方程是Y=1459.26C+1.3853，相關系數為0.995，鉛的回歸方程是Y=195.3659C+586.3591，其相關系數為0.996。從相關系數中可以看出，鉛的相關性最高，其次是砷，最后是鎘。

在試驗過程中應該注意將實驗室的溫度控制在15 ℃以下，各種混合溶液放置時間均應該在15 min以上，最多不能超過30 min。在試驗過程中的純鹽酸必須是優質產品，減少空白的存在。同時需要將硼氫算保存在冰箱中，在試驗的過程中需要對試驗進行重復幾次，取結果最優值作為該試驗方案的最終數據。

3 結語

總而言之，隨著經濟的發展，人們對于環境中重金屬的檢測越來越重視，將原子熒光光譜法應用到環境中的重金屬檢測會大大提高檢測效率和檢測精準度。通過廣大科技者的共同努力，原子熒光光譜法在分析環境中重金屬的應用前景一片光明。

參考文獻

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