原子熒光光譜法技術對化探樣品As、Sb、Hg的分析測定

范麗燕

（甘肅省地質礦產勘查開發局第四地質礦產勘查院，甘肅 酒泉 735000）

隨著科學技術的不斷發展，在測定地質樣品As、Sb、Hg等元素過程中氫化物發生一原子熒光光譜法近年來獲得了極大的發展，其測定過程中，取樣一次便可完成相應元素測定工作[1]。下面結合實踐，探討分析化探地質樣品As、Sb、Hg等元素原子熒光光度計測定，為相關工作提供指導與參考。

1 試驗

利用25毫升比色管，對準確稱量的試樣0.2500g進行盛取，將3.0mlHCI+HNO3(9+1)加入其中，充分搖勻，之后進行1h沸水浴，是樣品快速分解，之后待樣品冷卻。將硫脲（5%）以及抗壞血酸（5%）混合溶液5ml加入其中，均勻地進行搖晃，利用3mol/LHCI（含5.0g/L酒石酸）進行相應刻度稀釋，帶樣品全部澄清之后，依照標準工作曲線繪制條件，對樣品進行測定[2]。利用3mol/LHCI（含5.0g/L酒石酸）稀釋生產過程中大批量樣品，很不方便，因此稀釋過程進行更改，將將硫脲（5%）以及抗壞血酸（5%）混合溶液5ml加入其中，并將HCI（2.5ml）直接加入其中，通過酒石酸（5.0g/L）進行相應刻度稀釋，澄清之后，利用AFS-1201雙道原子熒光光度計，依照上述條件開展相應測定工作。

1.1 汞的測定

地質樣品汞元素用原子熒光光度計測定階段，如果汞含量較高，管道清洗非常麻煩，不然便會影響測定結果，引發的含量樣品，反而具有較高的測定值。在汞元素測定的化探樣品中，存在一些較大跨度汞含量的樣品。對于這些樣品汞元素的測定，在工作實際上，利用相關試驗進行證明，具體數據參見下表1。

表1 標準物質的測定結果

1.2 砷和銻的測定

利用原子熒光法測定樣品中砷、銻元素具有較高含量，需要對其進行有效稀釋，再進行相應測試工作，不然會導致熒光檢測儀器發生信號溢出，影響測定結果。而砷、銻元素ICP-AES法測定，樣品一般不用進行稀釋，這樣不僅降低了稀釋過程形成的誤差，而且也使工作效率得到進一步增強。下文利用國家7個一級標準物質，對比分析砷、銻元素ICP-AES法測定，具體結果參見表2。

表2 AFS與ICP-AES測定結果比較

將不加入鹽酸（2.5ml）的樣品和化探樣標樣測定結果基本一致，推薦值和分析結果基本相同，與化探樣品誤差相關要求相符合。

2 測定過程中應注意的問題

（1）通過氫化物發生一熒光原子光譜法測定過程中，需要對相關污染因素的影響進行充分分析，特別是試劑純度是引發污染的重要因素，特別應當檢查處理樣品的各種試劑，保證其純度，才能有效提高測定結果的精準性。

（2）標準系列的配制。標準曲線法是氫化物發生原子熒光光譜法測定過程中標準系列配制常用的方法，As與Sb進行一份標準系列配制，As、Sb最高均能配到0.20μg/ml、0.25μg/ml，Hg為0.20μg/ml，超過此值分取溶液測定。

（3）配置硫脲（5%）+抗壞血酸（5%）應當現用現配，不然經過一段放置，其顏色會逐漸變黃，對測定結果造成影響，尤其會引發銻測定結果偏低。可利用5%硫脲配好后進行大批量生產測定，具體使用時，可將5%抗壞血酸加入其中再進行使用。硼氫化鉀溶液需要現配現用。將KOH5.00g準確稱取，將蒸餾水（1000ml）溶解，并將20GKBH4加入其中，在進行溶解，利用黑色塑料瓶進行盛裝。

（4）有的樣品反應非常激烈，利用石英爐進行原子化過程中，氫化物反應非常突出，常常引發爆沸現象，影響測定結果，測定過程中應當對溶液進行分取在進行測定。

（5）石英爐應當控制在合適溫度，溫度過高反而會導致靈敏度降低，并使噪聲增加，所以其溫度保持在750℃～800℃為宜。具體操作過程中，爐絲質量存在很大差別，可以通過萬用表對其電阻進行詳細測量，保證爐絲質量。也可通過對石英爐口火焰觀察進行判斷。如果石英爐爐高過高，極易引發氣相干擾，從而影響檢出限，靈敏度也會受到影響，導致測定結果精確度的，一般爐高為6mm～8mm。

（6）空心陰極燈是原子熒光光度計測定過程中的主要光源，脈沖電流值是空心陰極燈在熒光屏上的顯示。依照靈敏度不同，可以對燈電流進行合理選擇，如果燈電流過大，會對其使用壽命造成很大影響，新燈電流的選擇可以選擇較低的燈電流，能夠使其使用壽命進一步延長。

（7）As、Sb、Hg元素測定過程中，Sb具有較強的記憶。管道常常被含量高的Sb所堵塞，如果測定較高Sb含量元素時，需要對溶液進行提前分取。倘若沒有進行溶液分取，需要利用硼氫化鉀以及15%的鹽酸溶液，對測定管道進行反復沖洗，才可進行其他樣品測定，不然銻的測定結果會受到很大影響，引發測定值偏高的情況，測定完所有元素之后，利用蒸餾水進行反復沖洗，才能關機。

3 結語

雙道原子熒光具有較為簡單的光學系統，而且具有較寬的線性范圍，檢出限低，測定精確度高，測定過程中不會受到其他因素干擾，而且便于操作，在測定地球化學樣品中發揮著非常重要的作用。利用該方法對化探樣品中As、Sb、Hg測定過程中，應當依照相關規范，科學操作，才能更好的保證測定效果，確保As、Sb、Hg的合格率達到100%。