差熱分析儀器優化及其在高校實驗教學中的應用

張麗亞

摘 ?要：差熱分析法是高校實驗教學中常用的測定方法，傳統的差熱分析測定中爐體冷卻速度較慢，難以在有限的課時內完成復雜的實驗測定，為此，在差熱分析儀器上增加無電刷風扇，實驗證明能夠有效地提高爐體的冷卻速率。另外，分析了差熱分析法在高校KNO3-NaNO3熔鹽物質實驗教學中的應用，并得到了不同成分比例下KNO3-NaNO3熔鹽物質的DAT曲線圖。

關鍵詞：差熱分析 ?優化 ?實驗教學

中圖分類號：TP311.11 ? 文獻標識碼：A ? ? ? ? ? 文章編號：1672-3791（2019）05（a）-0124-02

差熱分析是目前常用的熱分析方法，在無機、陶瓷以及航天耐溫材料等領域具有廣泛的應用。差熱分析技術的檢測原理是在溫度控制程序作用下，對被測量物溫度和參照物質溫度進行對比，獲得兩者之間的溫度差，也可以獲得被測量物溫度隨著時間變化的曲線圖。差熱分析法在高校物理、化學等實驗課程中也占據了重要作用，常被應用在KNO3-NaNO3熔鹽物質合成等實驗中，但是差熱分析法實驗時間非常長，同時差熱分析設備也是高科技設備，造價不菲，只用作教學實驗中的定性觀察和測量不能發揮出自身的價值，為此，對差熱分析儀器進行優化，能夠有效地提升儀器測量的效率。

1 ?差熱分析儀器優化

目前高校教學實驗中常用的熱分析儀器為常州諾基儀器有限公司的HAD-ZCR型號，主要的技術參數有：溫度控制區間為常溫至800℃，加熱速率為1～25℃/min，分辨率為1uV，量程為1500uV，這樣的配置屬于院校實驗用差熱分析儀器的正常配置，可以達到日常的教學實驗要求[1]。

為了解決常規實驗儀器中爐體冷卻速率較慢的問題，在設備上附加一個冷卻風扇，選用的風扇規格為直流風扇MHY 4200HV-03D，外形尺寸為75mm×75mm×20mm，將風扇通過螺栓固定的方式安裝到爐體的外殼上，并設置一個單獨的開關按鈕控制風扇的啟停[2]。等差熱實驗結束以后，將爐體的隔熱裝置去除，加熱爐的溫度上升到指定數值后，將風扇固定在爐體護網上的安裝板上，使風扇轉動產生的氣流從上往下流過爐腔內，提高冷卻速度。

對熱分析儀器在使用后的冷卻時間進行記錄，可以得到在自然冷卻時間和風扇冷卻時間的對比圖（見圖1）。從曲線圖中可以看出，爐體從350℃自然冷卻到40℃至少需要80min時間，而采用風冷至40℃僅僅需要30min多點，在一次的冷卻循環中風冷就可以比自然冷卻節約至少50min時間，相當于節省了一個實驗課時的時間[3]。在常規的實驗環境下，一次實驗課程通常為4個課時，這其中還包含了老師理論講解時間、實驗操作演示時間以及爐體加熱時間，剩余的時間只能夠學生完成1次差熱曲線的測試，即便將課時數增加至8個，僅僅只能完成3次測量實驗，而對于一些熱動力學分析的物理實驗或者相圖測定的大規模實驗，想要在有限的課堂上完成就成了不可能完成的任務。

2 ?KNO3-NaNO3熔鹽物質相圖的差熱分析測定

2.1 實驗準備

準備KNO3與NaNO3兩者實驗材料，并將兩者放入110℃的烘箱中干燥5h，之后再逐漸冷卻至室溫;按照實驗要求的比例分別稱取KNO3、NaNO3兩種材料，保證兩者質量總和為10g，研磨成粉末后倒入玻璃器皿中，在15min內將溫度增加到400℃，并保溫20min;再以8℃/min的速度將溫度控制在80℃，然后在倒入到干燥室中降到常溫;將獲得的KNO3-NaNO3結合體研磨成粉末，過100目篩，在轉入到玻璃器皿中[4]。

2.2 差熱分析曲線測量

以ɑ-Al2O3為參考物，稱取KNO3-NaNO3粉末30mg，靜態空氣氛環境下以8℃/min的速率加熱至400℃，可以得到差熱分析（DAT）走勢圖，再利用Origin分析軟件進行去燥以及基準線等確認，最后以差熱分析公式算法明確各處相點上的溫度，對獲得的數據進行分析和總結，繪制出KNO3-NaNO3液-固平衡相圖。

2.3 實驗結果與分析

以不同材料比例得到的KNO3-NaNO3二元熔鹽材料的DAT曲線圖如圖2所示，從圖中可以看出，各種材料比例下的曲線圖呈現出了錯落有致的情況，峰谷的位置也各不相同，總體來說，兩個峰谷的位置大致都出現在了140℃以內和250℃以外，第一個峰谷的位置是由于硝酸鹽材料從斜方晶系轉換到三方晶系，第二個峰谷的位置是由于固體形態的鹽酸液化導致的[5]。

3 ?結語

該文針對傳統差熱分析儀器中冷卻時間較長問題，借用電腦電源處的無電刷直流風扇進行改進，實驗證明能夠有效提升爐體的冷卻時間。同時對高校教學實驗中的KNO3-NaNO3二元熔鹽材料進行差熱分析測定，并繪制出了不同比例下的DAT曲線圖。通過對實驗器材的改進，可以培養學生的創新創造能力，實現了差熱分析法測定特殊相變體系的相圖。

參考文獻

[1] 梁金鳳，楊占菊，王景鳳.差熱分析技術在鑒別硫化鋅精礦理化性質中的應用[J].冶金分析，2017，37（7）：17-22.

[2] 陳文娟，陳巍.差熱分析影響因素及實驗技術[J].洛陽工業高等專科學校學報，2003（1）：10-11.

[3] 唐愛東，關魯雄，董子和，等.差熱分析儀的改進[J].大學化學，1999（3）：46-47.

[4] 余兆南，謝建明，施正展，等.差熱分析儀與數據處理機的聯用[J].分析儀器，1997（3）：47-52.

[5] 張貞麗，劉仲明.CFS-Ⅱ型差熱分析儀改進[J].分析儀器，1988（4）：56-58.