敵草隆生產過程中甲苯分離技術改造及應用

冶正得，徐志宏，王海東，張 勇，施 飛

（寧夏新安科技有限公司，寧夏石嘴山 753400）

敵草隆，英文名稱Diuron，美國杜邦公司開發的一種取代脲類除草劑。它具有內吸傳導作用和一定的觸殺作用，以根系吸收為主。主要用于棉花、大豆、玉米、花生、甘蔗、果樹、茶樹、橡膠樹等旱地作物防除一年生禾本科雜草和某些闊葉雜草，對多年生雜草如狗根、香附子等也有良好的防除效果[1]。本公司的敵草隆生產工藝是將3，4-二氯苯胺（簡稱苯胺）和甲苯混合溶解，經升溫脫水、冷卻得到3，4-二氯苯胺甲苯溶液（簡稱苯胺液），向苯胺液中通入光氣進行光氣化反應、精餾，得到3，4-二氯苯基異氰酸酯（簡稱異酯），異酯和二甲胺反應生成敵草隆，再經結晶、離心、干燥得到敵草隆產品[2-5]。生產過程中，通光、酯化、脫光工序的尾氣收集和處理對敵草隆生產至關重要，尾氣的處理效果直接影響安全環保和職業衛生健康。

1 安全技術改造方案

1.1 甲苯粗分離

由于甲苯密度比鹽酸小且甲苯不溶于鹽酸，生產中甲苯富集于鹽酸表面，甲苯與鹽酸之間形成界面，通過在界面附近設置溢流口，就可以很容易的將大部分甲苯通過溢流收集于一級鹽酸儲罐中。最后將一級儲罐中甲苯進行分離。以本公司現有4 000 t/a敵草隆生產裝置為例，尾氣吸收系統有4臺鹽酸儲罐，相互之間通過氟塑料合金泵進行翻酸，將原已富集在鹽酸表面的甲苯又與鹽酸混合，不利于分離處理；本次技改是將4臺鹽酸儲罐相互之間用平衡管串聯，從四級鹽酸儲罐到一級鹽酸儲罐平衡管高度逐級降低100 mm，四級液位控制在2 000 mm，三級液位控制在1 900 mm，二級液位控制在1 800 mm，一級液位控制在1 700 mm（見圖1），從而在一級鹽酸儲罐表面甲苯含量增大，通過自流進入分離器中進行分離。

1.2 甲苯分離器設計

分離器的設計原理根據液體壓強公式P=ρgh進行設計。

根據液體壓強公式：ρ混gh=ρ甲苯gh1+ρ鹽酸gh2

已知：h=1 300 mm、ρ鹽酸=1.149 2、ρ甲苯=0.886、ρ混=ρ鹽酸

則：h1=1.297（1 300-h2）

設：h2=1 250 mm則h1=65 mm

h2=1 200 mm則h1=130 mm

h2=1 150 mm則h1=195 mm

即：甲苯出口與鹽酸出口垂直間距50 mm時，甲苯層厚度65 mm；

甲苯出口與鹽酸出口垂直間距100 mm時，甲苯層厚度130 mm；

甲苯出口與鹽酸出口垂直間距150 mm時，甲苯層厚度195 mm。

圖1 鹽酸儲罐流程圖

圖2 分離器

圖3 分離流程圖

分離器通過自主設計，采用雙層結構（見圖2），在兩層之間設置8塊折流板，折流板寬度300 mm，鹽酸進口處折流板寬度350 mm，鹽酸出口處折流板寬度350 mm，分離器外筒內徑1 200 mm，內筒外徑500 mm，高度1 500 mm，夾層容積1.4 m3。經過計算停留時間2.3 h，鹽酸從N1進入，經過折流腔體，鹽酸從N5口進入內筒，從N4口流出進入緩沖罐，甲苯密度較鹽酸小，富集于液面之上，形成界面，液位高于鹽酸液位，從N2口流出至甲苯緩沖罐，最終實現分離。

1.3 改造工藝流程

富集于鹽酸表面的甲苯層從鹽酸儲罐溢流至三級鹽酸儲罐，三級鹽酸儲罐再自流到二級鹽酸儲罐，二級鹽酸儲罐自流到一級鹽酸儲罐，最后從一級鹽酸儲罐自流至分離器。含有甲苯的鹽酸在分離器外層經過8次折流后實現界面分離，鹽酸在底部進入內筒，甲苯在外筒，當內筒液位達到1 250 mm時，鹽酸自流至鹽酸緩沖罐。當外筒液位達到1 315 mm時自流至甲苯緩沖罐，鹽酸從分離器內筒利用液位差自流到鹽酸緩沖罐。當鹽酸緩沖罐液位到800 mm時，自動啟動鹽酸輸送泵將鹽酸輸送至500 m3鹽酸儲槽，經化驗合格后外售。當甲苯緩沖罐液位達到800 mm時，自動啟動甲苯輸送泵將甲苯輸送至三級光甲液釜中，檢驗合格，循環使用。甲苯從分離器夾套中利用液位差自流到甲苯緩沖罐，利用甲苯輸送泵送至三級光甲液釜。分離器、鹽酸、甲苯緩沖罐產生的尾氣集中收集送往一級鹽酸儲罐，具體流程（見圖3）。

1.4 自動控制

鹽酸緩沖罐安裝液位計，鹽酸輸送泵使用變頻電機，液位與泵連鎖，當鹽酸液位到800 mm時自動啟動鹽酸輸送泵，當液位到達400 mm時自動停止鹽酸輸送泵，達到自動控制的目的，避免現場工人頻繁啟停泵操作，鹽酸泄漏傷人事故。

甲苯緩沖罐安裝液位計，甲苯輸送泵使用變頻電機，液位與泵連鎖，當甲苯液位到800 mm時自動啟動甲苯輸送泵，當液位到達400 mm時自動停止甲苯輸送泵，達到自動控制的目的，避免現場工人頻繁啟停泵操作，甲苯泄漏傷人事故。

1.5 設備選型（見表1）

2 結論

通過本次安全技術改造，分離出敵草隆生產副產鹽酸中的甲苯，降低鹽酸中甲苯含量，提高副產鹽酸品質，回收部分甲苯，降低生產成本，減小危險因素，避免副產鹽酸中由于甲苯含量高成為危險廢物。

表1 設備型號