原子吸收光度計-石墨爐日常維護和常見故障排除

彭芳芳　袁正偉　羅蘭芳　謝飛　趙志英

原子吸收光度計-石墨爐可以分析多種元素，原子吸收在農產品分析中越來越廣泛。食品中的20多種元素巳有滿意的原子吸收分析方法。臨床樣品中必需元素和有害元素的分析現巳采用原子吸收法。原子吸收可作為物理和物理化學的一種實驗手段，對農產品檢驗檢測進行一些基本性能測定和研究。而且精密度高，操作簡單，是現在進行金屬元素痕量分析使用的最為普及的儀器設備之一。但是在使用過程中，會經常出現一些小問題，本文以安捷倫240AFSS為例，簡明闡述儀器在使用過程中會出現的問題和解決方法以及日常的保養維護。

一、儀器的介紹

1、儀器的工作原理

原子吸收光度計的工作原理是：待測元素基態自由原子蒸氣，吸收光源輻射的該元素原子特征譜線光能量，被吸收的光能量與該元素自由原子濃度存在一定的函數關系，通過測量被吸收光能的大小，就能準確測定該元素的含量。

2、儀器的構成

這一原理決定了構成儀器的基本功能部件，包括5大系統：光源系統、石墨爐原子化系統、光學系統、檢測系統和數據處理系統。以安捷倫240AFSS為例，日常維護主要是光源系統、原子化系統和檢測系統。

二、日常維護與常見故障的排除

1、光源系統的維護與常見故障的排除

為了儀器的穩定，必須安裝穩壓器。安捷倫240AFSS使用的光源為元素空心陰極燈。燈電流隨元素燈的設計不同而不同，一般使用儀器軟件推薦的電流。空心陰極燈在使用前應經過一段預熱時間（20-30分鐘），使燈的發射強度達到穩定。波長小于350nm，扣背景要打開;波長大于350nm，扣背景關閉。長期不用的元素燈，每隔半年要點亮熱半個小時以上，可以增加元素燈的使用壽命。隨時保持燈的干凈，換燈的時候，手指握住燈腳，千萬不可接觸燈罩。石墨爐的石英窗要經常用酒精、擦鏡紙擦干凈，用洗耳球吹灰塵，萬萬不可用嘴吹。反復調節元素燈的位置，讓能量條信號達到最強。點擊增益按鈕，背景能量條和元素燈能量條近可能接近，增益值越小越好。常見故障有：①元素燈不能點亮：檢查電路是否接通，檢查氬氣是否打開，檢查燈是否安裝到位。②元素燈陰極輝光變淡：說明燈的壽命終結，更換新燈。

2、原子化系統的維護與常見故障的排除

石墨管是石墨爐部分的核心，經常維護石墨管也是整個儀器維護的重點。安捷倫240AFSS是橫向石墨管，每次檢測之前帶上無粉手套取出來檢查一下，石墨管是否完好，用洗耳球吹吹內壁是否有異物。新石墨管在使用之前先空燒一次，檢測之前無論新舊石墨管都要老化二次。常見故障有：①分析時吸光值逐步下降：說明石墨管壽命已到，更換新石墨管。②進樣分析時沒有吸收信號：說明待測元素丟失，重新設置干燥溫度和原子化溫度。③同一樣品重復進樣，吸收信號逐漸增大：說明石墨管產生了記憶效應，提高空燒溫度，增加空燒時間。④曲線吸光值沒有階梯變化：說明待測溶液沒有進入石墨管內，查看石墨管視頻，看進樣針是否進入石墨管小孔。④原子化干燥階段溶液沸騰：說明干燥溫度設置太高，調低溫度再試。

3、檢測系統的維護與常見故障的排除

檢測系統的維護主要是進樣針的維護，每次檢測之前都要清潔進樣針，檢查進樣針的位置。①前端外壁用軟濕紙擦，避免掛珠/掛液在進樣臂轉動時滴落樣品盤，或加到石墨管里。？②內壁清潔找電腦等配件的包裝扎線，在剝了塑料皮捋直后，用中心鐵絲去通進樣軟管，因為鐵絲本身有微小的凹凸，清潔的效果會很好，這是決定穩定性、重復性好壞的關鍵動作。③進樣吸管端口要干凈平齊，管嘴不能有毛刺，管身不能彎折發白，必要時用鋒利的刀片平切，不推薦斜切、不能剪，這也是影響穩定性、重復性的重要因素。④調整吸管嘴的長度和上端管套身的長度一樣約2.5厘米，也就是比進樣小杯高度短一些，裝回時調整長度以不碰樣品小杯底為宜，調整進樣針使其能走到樣品小杯的中心且不碰壁，避免下一步調進石墨管加樣孔時走偏，造成一針有信號一針沒有。⑤調整進樣管使其能走到石墨管加樣孔的中心，不碰邊，舊儀器虛位會增大，要注意多次調校，留意在擰緊螺母后會有絲微的移動。⑥調整好進樣針的位置，進樣針的深度以針嘴與石墨管底部相隔1～2mm為合適。溶液在管嘴附近翻滾，使樣品、基改、空白充分混合，使溶液呈月牙狀分布，高度合適后用尖嘴鉗擰緊桿上的固定螺帽，以免以后松動。⑦吸樣管路狀況差的話，捋順被彎折的管路，排空管路內氣泡，更換磨損的活塞桿，擰緊玻璃注射器，若注射器前端套環松脫，整個換掉。⑧試劑空白高的話，檢查所用試劑是否為優級純，所用器皿是否用酸浸泡24小時，即使是新器皿也必須用酸浸泡再沖洗后使用。⑨冷循環水溫度適宜，夏天25℃，冬天20℃，水溫太低會引起爐頭兩側透鏡起霧。

綜上所述，這些是筆者在多年的實驗過程中總結出來的實踐經驗，儀器維護是在日常的檢測工作中進行，定期對儀器保養與維護，才能保證每次的檢測結果可信度高，儀器的使用壽命延長。在實驗過程當中，會出現各種各樣的問題，只要從各個方面逐一排查，深入了解儀器的各個部分，小故障還是可以自己排除解決的。

（作者單位：415700湖南省桃源縣農產品質量檢測中心）