抗菌黏膠纖維的制備及性能研究

段太剛

(四川省宜賓惠美線業有限責任公司,四川 宜賓644000)

黏膠纖維是一種化學纖維,屬人造纖維類,它是利用天然的高聚物纖維素作為原料,經化學加工后紡制而成的纖維[1]。其產量高、生產周期短、成本低的特點深受消費者喜愛,在服裝、家紡、非織造布等領域應用廣泛。

隨著人們生活水平的不斷提高,對黏膠纖維的功能性提出了更高的要求[2-3]。功能性黏膠纖維包括相變黏膠纖維、抗菌黏膠纖維、負離子黏膠纖維等[4-5],其中抗菌黏膠纖維越來越受到研究人員重視。目前,抗菌黏膠纖維的生產方法主要有兩種,一種是將抗菌劑與黏膠混合,通過濕法紡絲制得纖維,另一種是采用后整理法使黏膠纖維獲得抗菌效果[6-7]。

許多化合物具有殺生物特性,但由于它們對人體和環境的負面影響,其使用受到限制。納米粒子,特別是金屬和金屬氧化物納米粒子,應用于許多現代技術中,金、銅和銀作為熟知的金屬納米粒子表現出了優異的抗菌功能。金納米粒子作為金屬納米粒子之一,可通過原位合成的方法,利用黏膠纖維上的羥基還原金離子(Au3+)得到[8]。金納米粒子的特征為和不同種類的生物分子具有優異的生物相容性,并且其與黏膠纖維結合后能夠有更好的抗菌性能。

利用原位合成的方法成功地讓金納米粒子與黏膠纖維進行結合,得到了抗菌黏膠纖維,并且對制得后的抗菌黏膠纖維的結構與性能進行了研究。

1 試驗部分

1.1 試劑和儀器

黏膠纖維(1.67 dtex×38 mm,宜賓絲麗雅股份有限公司),氯金酸(Au≥47.5%,派瑞科技有限公司),氫氧化鈉(分析純,德州潤昕實驗儀器有限公司),蒸餾水(自制)。

電子數顯恒溫水浴鍋(江蘇金怡儀器科技有限公司),TENSOR37型傅里葉變化紅外光譜儀(杭州漢澤科技有限公司),Hitachi S4800型場發射掃描電子顯微鏡(日本日立公司),D8 DISCOVER型X射線衍射儀(德國Br uker公司),STA449F3型熱重分析儀(耐馳科學儀器商貿(上海)有限公司)。

1.2 抗菌黏膠纖維的制備

配置0.1 mol/L的氫氧化鈉溶液,加入黏膠纖維,黏膠纖維與氫氧化鈉溶液的浴比為1∶50。上述物質加熱到80℃,將氯金酸溶液(1 mmol/L,3 mmol/L)滴入并攪拌,保持溫度1 h。取出纖維,多次水洗并烘干。

1.3 性能表征

1.3.1 纖維的X射線衍射(XRD)測試

將黏膠纖維和抗菌黏膠纖維剪成樣品并放在樣品臺上,用X射線衍射儀進行測試(XRD),觀察衍射峰出現的位置。測試條件：2θ范圍是10°～80°。

1.3.2 纖維的紅外(FTIR)測試

將充分干燥后的黏膠纖維和抗菌黏膠纖維用傅里葉變換紅外光譜儀測試,將抗菌黏膠纖維裁剪并制樣,并采用KBr壓片法進行測試,掃描范圍是500 c m-1～4 000 c m-1,掃描精度為2 c m-1。

1.3.3 纖維的熱重分析(TGA)測試

用熱重分析儀對黏膠纖維和抗菌黏膠纖維進行熱性能分析。升溫范圍為室溫至600℃,升溫速率為10℃/min。

1.3.4 纖維的掃描電鏡(SEM)測試

將黏膠纖維和抗菌黏膠纖維制樣并貼到樣品臺上,經過噴金處理,用掃描電鏡觀察黏膠纖維與抗菌黏膠纖維的外觀形貌。

1.3.5 纖維的抗菌性能測試

選用抗菌試驗普遍采用的金黃色葡萄球菌和大腸桿菌,根據GB/T 20944.3-2008《紡織品抗菌性能的評價第3部分：振蕩法》對這幾種纖維進行抗菌性能的測試。其他性能的測試按照國家相關標準執行[9-10]。

2 結果與討論

2.1 纖維的XRD分析

由圖1可知,黏膠纖維在2θ=12.3°和19.9°位置有兩個強烈的衍射峰,其他位置沒有衍射峰,而抗菌黏膠纖維除了在2θ=12.3°和19.9°兩個位置有明顯的衍射峰,在2θ=37.9°、44.0°、64.3°和77.2°也有明顯的衍射峰,這4個衍射峰為金納米粒子的衍射峰,因此可以證明金納米粒子在黏膠纖維上的形成。

圖1 黏膠纖維與抗菌黏膠纖維XRD圖

2.2 纖維的FTIR分析

圖2 是黏膠纖維與抗菌黏膠纖維的傅里葉變換紅外光譜圖。其中,我們可以發現黏膠纖維在1 650 c m-1沒有明顯的特征吸收峰,而2種抗菌黏膠纖維都出現了明顯特征吸收峰,且1 900～1 600 c m-1對應的為C=O的伸縮振動峰,這說明黏膠纖維中的一部分羥基被金離子氧化成為羧基,也間接地證明了金納米粒子的生成。

圖2 黏膠纖維和抗菌黏膠纖維FTIR圖

2.3 纖維的形貌分析

圖3 為黏膠纖維和抗菌黏膠纖維的SEM圖。由圖可知,黏膠纖維的表面光滑,而抗菌黏膠纖維的表面有著許多白色的顆粒,證明了金納米粒子的形成以及其與黏膠纖維有著良好的結合。

圖3 黏膠纖維與抗菌黏膠纖維掃描電鏡圖

2.4 纖維的熱重分析

通過對黏膠纖維和抗菌黏膠纖維進行TG測試,得到纖維的熱重分析曲線,結果如圖4所示。圖4顯示失重分為4個階段,從純黏膠纖維可以看出纖維在室溫到100℃的失重主要由纖維中水分的揮發引起；在100～200℃之間纖維發生微量的失重,這是由纖維的解聚及玻璃化轉變引起的；在280～400℃之間纖維有明顯的失重,這是纖維素熱解的主要階段,纖維素熱解成小分子氣體和大分子的可冷凝揮發分子；400℃以后對應為最后殘留物的緩慢分解,并在最后生成部分炭和灰分[11]。從圖4可知不同含量金納米粒子的抗菌黏膠纖維熱重曲線圖失重趨勢一致,同樣也發生了4個階段的失重,并且可以發現隨著金納米粒子的增加,纖維在第三階段發生劇烈降解時的溫度增加,說明了金納米粒子在纖維上的生成增強了纖維的熱穩定性。

圖4 黏膠纖維和抗菌黏膠纖維熱重分析圖

2.5 纖維的抗菌性能測試

測試了黏膠纖維和抗菌黏膠纖維對大腸桿菌和金黃色葡萄球菌的抑菌率,結果見表1。

表1 黏膠纖維與抗菌黏膠纖維抑菌率

由表1可知,抗菌黏膠纖維對大腸桿菌和金黃色葡萄球菌的抑菌率均大于89%。可見與金納米粒子結合的黏膠纖維對大腸桿菌和金黃色葡萄球菌均有較強的抑制作用。

3 結語

利用原位合成的方法將金納米粒子與黏膠纖維結合制備了不同含量的抗菌黏膠纖維,通過XRD分析、FTIR分析、SEM測試、TG分析和抗菌測試表明,用原位合成的方法得到了金納米粒子,金納米粒子的生成降低了黏膠纖維表面的光滑度,隨著金納米粒子的增加纖維的熱穩定性增強,并且黏膠纖維與金納米粒子結合后展現出優異的抗菌性能。所制備的抗菌黏膠纖維可應用在生物醫療、衛生用品和化妝品等領域。