試論煤質(zhì)檢驗中利用QC樣品進行質(zhì)量控制

吳卿 郭美玉

貴州省煤炭產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院 貴州六盤水 553001

在進行煤質(zhì)檢驗的過程中，多數(shù)是對具有證書的標準煤樣進行質(zhì)量控制。但是，由于具有證書的標準煤樣普遍價格比較高昂，且煤的很多檢驗參數(shù)也沒有帶證書的標準煤樣，所以在實用性、適宜性以及經(jīng)濟性等方面的考慮，只采用標準煤樣很難滿足煤質(zhì)檢驗對質(zhì)量控制的需求。對此，實驗室應(yīng)該具備自己的QC質(zhì)量控制（Quality Control）樣品，為檢驗煤質(zhì)的檢驗質(zhì)量提供及時、準確的檢測，把控好煤質(zhì)檢驗的質(zhì)量控制，提高檢驗工作質(zhì)量。

1 對QC樣品約定真值的確定方法

為了確定QC樣品約定真值，可以采用F檢測和t檢測的方法進行相應(yīng)的提及分析（ASTM SC 25標準，又稱為H / K 統(tǒng)計）。這一方法對實驗室的數(shù)量有著一定的要求，需要盡可能多的實驗室。同時，同一實驗室對煤質(zhì)進性重復(fù)性的多次測試以及水平范圍較寬的實驗，能夠有效的提高檢驗工作的精確定，降低推斷所產(chǎn)生的誤差值以及失誤的可能性，進而對煤質(zhì)檢驗實現(xiàn)更好的質(zhì)量控制效果。H / K統(tǒng)計屬于一種單因素方差分析的F檢驗和t檢驗的方法，包含了衡量室間均值一致性的H值，體現(xiàn)對室內(nèi)能力驗證精密度控制程度的K值。具體的統(tǒng)計算法如下。（1）在m個實驗室同時進行測試的情況，其總平均值的算法：；（2）在同一實驗室進行n次測試的情況下，其結(jié)果的平均值：；（3）同一實驗室的室內(nèi)標準差數(shù)值：；（4）進行F檢驗的計算方法：，在進行F檢驗時，在該方差中大方差作為分子；（5）進行t檢驗的計算方法：。在完成科學(xué)精準的顯著性檢驗之后，對部分具有明顯差異性的數(shù)值進適當(dāng)?shù)那宄源_保標準值的準確性、適用性，從而作為QC樣品的約定真值，為煤質(zhì)檢驗的質(zhì)量控制工作提供重要的依據(jù)支持，推動煤質(zhì)檢驗工作的順利開展。

以某實驗室的測試實驗為例。該實驗室為制作關(guān)于煤炭灰分檢驗方面的QC樣品，一共四個實驗室參與實驗，且每個實驗室的測試次數(shù)為六次。其測定結(jié)果如下表所示。

1 2 3 4 5 6實驗室一 15.37 15.42 15.27 15.35 15.34 15.30實驗室二 15.33 15.39 15.40 15.51 15.48 15.43實驗室三 15.50 15.41 15.43 15.38 15.43 15.46實驗室四 15.54 15.44 15.56 15.50 15.47 15.49

經(jīng)過計算，該實驗室QC樣品的灰分約定真值如下所示。實驗室一的平均值為15．342，標準差為0．05269，F(xiàn)檢驗數(shù)值是1．041，t檢驗數(shù)值為1．282；實驗室二的平均值為15．423，標準差為0 ．06501，F(xiàn)檢驗數(shù)值是1．584，t檢驗數(shù)值為0．026；實驗室三的平均值為 15．50，標準差為 0．04135，F(xiàn) 檢驗數(shù)值是 1．560，t檢驗數(shù)值為0．154；實驗室四的平均值為15．500，其標準差為0．04427，F(xiàn)檢驗數(shù)值是1．361，t檢驗數(shù)值為1．154；該實驗室灰分數(shù)值的總平均值為15．425（15．42）；總平均標準差為0．065；重復(fù)性標準差為0．052；再生性標準差為0．080。

根據(jù)現(xiàn)有 t數(shù)據(jù)表的 t0 ． 975(3)=3 ． 182 可以看出，經(jīng)過四個實驗室的測定所得到的t統(tǒng)計數(shù)值都比t數(shù)值表小，且均值沒有明顯的差異性，具有良好的均勻性。根據(jù)現(xiàn)有F數(shù)據(jù)表的F0．05(5，3)=9．01 以及 F0．05(3，5)=5．41 可以看出，測定所得到的 F統(tǒng)計數(shù)值都小于F數(shù)值表小，數(shù)值在精準度方面沒有明顯的差異性，具有良好的有效性。經(jīng)過科學(xué)的檢驗以及統(tǒng)計計算之后，可以得出干燥基灰分的約定值，15．42%。

2 通過QC樣品進行質(zhì)量控制

這里主要介紹較為常用的單值—移動極差（X-Rs）控制圖的控制方法，通過對該方法的利用可以對實驗室檢驗的質(zhì)量進行控制，該方法能夠顯著的表現(xiàn)出實驗室在檢驗過程中的動態(tài)變化。使用單值—移動極差（X—Rs）控制圖的主要表有兩個，一是對樣品日常檢驗結(jié)果進行監(jiān)控，以確保其標準差及均值能夠保持或者處于要求的水平線上，二是對實驗室的檢測體系進行SQA（Statistical Quality Assurnce）統(tǒng)計質(zhì)量保證，也就是統(tǒng)計受控方面的評估。具體方法如下。

首先，做好制定X—Rs控制圖的準備工作。在選擇QC樣品的質(zhì)量特性時，應(yīng)該選擇更容易出現(xiàn)問題、相對更重要以及客戶所關(guān)心的指標作為質(zhì)量特性，例如煤炭的水分揮發(fā)分、發(fā)熱量、硫分以及灰分等質(zhì)量特性。同時，還需要嚴格按照檢測標準對QC樣品的質(zhì)量特性值，進行20次以上的再現(xiàn)性測試，以確保QC樣品特質(zhì)的能夠符合相應(yīng)的要求[1]。

其次，進行科學(xué)合理的作圖和處理工作。先計算其平均值、移動極差以及移動極差的平均值。完成上述計算工作后，對中心線以及控制界限進行計算，并作出X圖、Rs圖以及X—Rs圖，需要注意的是，一般情況下，X圖在上側(cè)，Rs圖在下側(cè)，橫坐標應(yīng)該作為樣本序號，縱坐標為X、Rs，CL的表示則需要用實體線，LCL以及UCL需要使用虛線表使。在完成相應(yīng)的描點工作后，還需要對檢測過程的狀態(tài)進行判斷，確保其始終處于統(tǒng)計受控狀態(tài)，以保障其穩(wěn)定性、均勻性以及有效性。

最后，注重檢驗質(zhì)量控制的持續(xù)性。每當(dāng)X—Rs控制圖經(jīng)過一段時間的使用后，應(yīng)該對前后兩只QC樣品的檢測參數(shù)進行相應(yīng)的精密度檢驗和平均值檢驗，確定合格后對兩組數(shù)據(jù)的方差之進行和平，并對中心線進行相應(yīng)的修正和調(diào)整。

3 結(jié)語

總之，為了提升質(zhì)量控制工作在煤質(zhì)檢驗中的應(yīng)用效果，實驗室應(yīng)該自制自身所需要的QC樣品。而為了保證QC樣品的有效性以及穩(wěn)定性，提升煤質(zhì)檢驗質(zhì)量控制的效果，首先應(yīng)該確定QC樣品的約定之，以確保其能夠滿足檢驗測試各項參數(shù)的要求，從而為煤質(zhì)檢驗的質(zhì)量控制工作提供依據(jù)。