亞真空環境中在線氣體檢測系統

金策　劉濤

【摘 要】本文針對現有實驗中需要測量亞真空系統的氣體成分的需求，根據殘余氣體分析儀的工作狀態，設計了亞真空在線氣體檢測系統，通過模擬仿真細化完善設計，確定了系統的減壓結構的參數，同時通過實驗驗證了亞真空環境在線氣體檢測系統系可以在幾百至上千帕的環境中，長時間有效地對相應腔體中的氣體進行在線檢測。

【關鍵詞】在線氣體檢測;減壓結構;亞真空

中圖分類號： TQ028文獻標識碼： A 文章編號： 2095-2457（2019）15-0086-003

DOI：10.19694/j.cnki.issn2095-2457.2019.15.041

Online Gas Detection System in Sub-vacuum Environment

JIN Ce1 LIU Tao2*

（1.Nuclear Industry Institute of Physics and Engineering，Tianjin 300180，China;

2.Nuclear Industry Instituteof Physicsand Engineering，National Science Key Lab of

Particle Transport and Enrichment Technology，Tianjin 300180，China）

【Abstract】According to needs to measure the gas composition of the sub-vacuum system in experiment，the paper designed a sub-vacuum online gas detection system based on the working state of the residual gas analyzer，through simulation the design was improved and the parameters of the was determined，meanwhile，the experiment verified on-line gas detection system can effectively detect the gas in the corresponding cavity in the sub-vacuum environment （hundreds of thousands Pa）.

【Key words】On-line gas detection;Class structure;Sub-vacuum

0 引言

在某些特定科研實驗裝置中，亞真空裝置內緩沖氣體的組成，會直接影響產品的品質，為了能夠實時知道緩沖氣體的組成，需要一套在線檢測裝置。

因為現有市場上的殘余氣體分析儀，一般要求工作在10-2帕以下，而亞真空裝置一般要求工作在幾百帕到上千帕的狀態上。所以為了實現亞真空系統的在線監測，必須對系統進行降壓處理。因為在線氣體檢測系統的工作原理，在檢測的同時會將系統內部的緩沖氣體和雜質一起抽離出去，從而導致亞真空系統的壓強的降低。所以本文按要求設計的亞真空環境在線氣體檢測系統，要能滿足亞真空系統的在線氣體測量，同時也要降低測量時對亞真空系統本身的影響。

1 系統設計與模擬

為了滿足上述設計及使用需求，對亞真空在線檢測系統進行設計，并對在線測量系統中的逐級減壓結構進行模擬分析，確定具體關鍵部位的結構尺寸。

系統分為兩個部分，一個為兩級減壓裝置即差分裝置，可以將亞真空裝置中緩沖氣體的氣壓降低至10-2帕;另一個部分為成熟的殘余氣體分析儀，完成系統的在線檢測達到直接測量亞真空裝置中的氣體成分的目標。[1]

1.1 在線氣體檢測系統模擬

現有市場上的殘余氣體分析儀，一般工作在10-2帕以下，而亞真空裝置一般工作在幾百帕的水平上，為了實現在線監測必須對系統進行降壓處理，在監測系統氣體成分的同時，相對較少的影響腔體內部氣體的壓強變化，所以重新設計了氣體的在線監測系統。預想的分系統結構圖如圖1所示。

整體設計在能完成現有實驗需求的同時，也可在向設備注入液氮降低測量時的本底干擾，進行更高精度的測量。

經過模擬設計，發現為了能將幾百帕的腔體氣壓降低到殘余氣體分析儀的工作范圍，從而使在線監控系統最終實現測量，這兩個微孔的直徑比較關鍵，現在針對這兩孔進行模擬計算。

模擬中要確定幾個參數，即二級減壓系統中的小孔尺寸、小孔距離、以及減壓小孔的錐度。小孔尺寸的大小關系到二級減壓系統是否能夠順利將氣壓降到目標值。小孔的距離和錐度影響到系統采樣是否比例準確以及采樣的時效性。[2]

將模型進行必要簡化，按照實驗室實際設備狀態，以及實驗中較常見的狀態設定模擬狀態的邊界條件進行模擬，實驗設備腔體按照500帕，分子泵抽速設置為700L/S，模擬實驗中實際狀況。在模擬中要確定幾個參數，模擬圖如圖2所示。

通過多次模擬確定了2個小孔的直徑為一級小孔直徑為0.1mm，錐度為135°;二級小孔直徑為1mm，錐度為120°與90°的夾角;雙孔的距離為20mm，如上圖所示。這兩個小孔將所測氣體進行二級減壓，完成將亞真空系統幾百帕到10-2帕的過度，實現了最終目標。最終通過實驗證明二級減壓結構，可將結構中殘余氣體分析儀區域的真空降為2*10-3帕，可以滿足實驗設備啟動的需求。

在確定了系統中關鍵的兩個小孔的尺寸后，就對整體系統進行結構設計，確定各個部分的關鍵尺寸以及對應工藝，具體結構如圖1所示整體裝置的實物圖如圖3所示。

2 實驗內容

2.1 實驗環境

試驗過程中需要真空維持系統，配氣系統，實驗檢測系統，真空檢測系統。

真空維持系統采用兩臺機械泵配合分子泵使系統達到實驗要求，在本實驗中系統內充入5N高純氬氣，即99.999%的Ar，來作為整個實驗系統的緩沖氣體，實驗的檢測系統采用INFICOIN公司的四級質譜儀，實時檢測亞真空腔體在各種變化時，亞真空腔體內殘余氣體雜質成份含量的變化。

因為真空計的工作條件限制，所以本系統采用兩套真空計以便使用，一套是濟寧新光公司的XG-5527-II型復合真空計，用來監控系統在抽真空時真空參數。另一套是INFICOIN公司的VGC501型電容真空計，用來監控系統在充入惰性氣體時的真空參數。

2.2 檢測實驗

通過實驗要完成針對亞真空系統中不同狀態的氣體成分測量，測出亞真空系統處于在線檢測時系統的變化，降低檢測本身對系統的影響。

實驗時在考慮亞真空系統內部氣體的溫度對測量影響的同時，還要針對腔體漏氣、放氣現象，以及檢測出非緩沖氣體內的主要構成，為得到更高級別的亞真空狀態提供一定意義上的理論指導。

實驗過程中采用手動調整針閥的方式，向系統內部充入一定比例的空氣，待空氣與緩沖的惰性氣體充分混合后，觀察亞真空在線氣體檢測系統的變化。之后開啟氣體凈化裝置，將亞真空系統中氣體的雜質部分去除，再去觀察亞真空系統中的氣體成分變化。最后通過長時間運行，觀察系統的真空狀態，從而觀察亞真空在線氣體檢測系統在測量時，對整個亞真空系統的影響。

在實驗初始狀態將真空系統抽空到1.1*10-3Pa時，充入99.999%的高純氬氣，然后再將系統抽空到1.1*10-3Pa，靜止一段時間后，此時系統內的氣體有氬氣的殘余氣體，也有真空系統因一定漏率產生的空氣的進入，也有腔體中各個密封件以及不銹鋼腔體本身所放的氣，比較接近實驗中氣體雜質的主要組成部分，這時用質譜儀檢測殘余氣體的雜質即殘余氣體，殘余氣體的主要成分為H2、N2、O2、Ar、CO2以及水蒸氣。在真空狀態下，大部分腔體中的殘余氣體也都為這些氣體構成，所以在后續試驗中也基本以這幾個主要殘余氣體，作為監控的目標，符合在線檢測的需求。

首先進行短時間的多氣體測量，將亞真空腔體充入高純氬氣，將氬氣充至500帕，注入2帕空氣。等候亞真空系統穩定后，同時開啟凈化系統和亞真空環境在線氣體檢測系統。可以明顯地看出氬氣中的各個氣體成分在不同時刻的含量發生相應的變化。如圖4所示。

將緩沖氣體即氬氣充入亞真空腔體后，將實驗裝置內的氬氣保持在500帕，等候其穩定后，注入10帕空氣模擬系統內部在一定時間后的漏率。針對氮氣進行長時間實時監控分析。注入空氣后，將系統穩定10000s。這時開啟凈化系統，對混合氣體進行凈化至12000s時關閉凈化裝置。待14000s時在開啟凈化循環系統。等待到22000s時系統內部氣壓因長時間采樣工作后氣壓降到492帕，將氬氣注入系統使氣壓重新恢復到500帕，現在將在線監控針對氮氣進行檢測，其含量曲線如圖5所示。

如上圖所示，最終系統中氮氣的成分隨著不同時期的操作相應波動，在線氣體檢測系統工作至6小時后系統有8帕的壓降，相對影響較小。在后續使用過程中可以將在線氣體檢測系統與亞真空系統之間安裝閥門，在需要時打開閥門，這樣可以使在線氣體檢測系統對亞真空環境的影響降到更低的水平。

3 結論

經過實驗確定亞真空環境在線氣體檢測系統系可以在幾百至上千帕的環境中，長時間有效地對相應腔體中的氣體進行在線檢測。在一定程度上可以作為亞真空系統的氣體檢測手段。

【參考文獻】

[1]丁洪斌，劉佳宏，宋智民，楊學峰.《三級差分抽氣分子束質譜裝置的設計和研究》[J].真空科學與技術，1999年3月2期第19卷.

[2]李曉旭，蔣公羽，丁力，汪源源，丁傳凡.《數字化矩陣離子阱質譜儀的設計及性能》[J].分析化，2009年9月第9期37卷.