馬靜芳
邯鄲市計量測試所 河北邯鄲 056107
常用玻璃量器包括滴定管、分度吸量管、單標線吸量管、單標線容量瓶、量筒和量杯,按其型式分為量入式和量出式兩種[2]。常用玻璃量器廣泛應用于企事業單位的實驗室中,作為化學分析中最基礎的計量器具,其準確度直接影響后續的分析結果,為了確保其計量數據的準確可靠,常用玻璃量器的檢定是非常必要的,所以應當重視影響常用玻璃量器檢定準確性的因素[3]。
玻璃量器內壁是否清潔,直接關系到檢定結果,如內壁不干凈,檢定用水流經量器后,殘留在內壁上的水膜會分布不均,不能形成正常的彎月面從而影響讀數[1],特別是吸量管、滴定管這樣的量出式量器,若內壁不清潔,液體流出后會在量器內壁殘留,產生掛壁現象,會給檢定結果帶來很大影響。因此檢定前必須確保被檢玻璃量器的清潔與干燥。
玻璃量器的材質通常為鈉鈣玻璃和硼硅玻璃,如果是硼硅材質的,應標有“BSi”字樣,否則為鈉鈣材質。在數據處理時一定要分清被檢量器的材質,因為材質不同選取的K(t)值也不同,這就會影響檢定結果的判定。以10ml單標線吸量管為例,數據處理見表1。
根據表1分析,兩種不同材質的玻璃量器的K(t)值存在差異,若材質確定錯誤,有可能導致檢定結果的錯誤判定。
規程要求玻璃量器的檢定要使用純水,因為檢定玻璃量器使用的是稱重法,這時候水的比重就是關鍵因素了,自來水和桶裝水里面的雜質比較多,影響比較大,無法控制質量,所以必須用純水。檢定用水和稱水用的空瓶應提前放入實驗室恒溫,待水溫與室溫溫差小于2℃時,方可進行檢定。每次檢定時都要測量水溫,以減少水溫變化對檢定結果的影響。在檢定容量瓶這樣的量入式玻璃量器時,要測量量器中水的溫度,因為量器中水的溫度與到入前儲水器中水的溫度是不同的,雖然差別不大,但對測量結果也是存在一定影響的。以50ml單標線容量瓶為例,測量的水溫不同,得到的檢定結果也不同。
由表2數據可知,由于容量瓶中水的溫度與儲水器中水的溫度不同,所以選取的K(t)值也不同,這使測量結果產生了0.01ml的差異,雖然這個差異很小,但是當玻璃量器的實際容量處于A級與B級或者B級與不合格的臨界值時,就會得到不同的檢定結果。

表1 材質對檢定結果的影響

表2 水對檢定結果的影響
正確觀察被檢玻璃量器內的液面是檢定中最重要的一步,這直接影響檢定數據及結果的判定,正確的讀數可以減少操作不規范對檢定結果的影響。由于表面張力和重力的作用,玻璃量器內的液體與空氣的界面會形成彎月面形狀。液面本身不發光,它只在背景的照射下反射和折射背景光。人眼觀察液面時實際看不到液體本身,而是看到背景光通過液面反射和折射進入人眼的光線,這些光線形成液面表觀象[1]。因此,加不同的背景物測得的液體體積會有較大差異。檢定規程規定讀數時彎月面的最低點應與分度線上邊緣的水平面相切,視線與分度線在同一水平面上[2],為了清晰觀察到彎月面的最低點,可在玻璃量器的背面襯托黑白板,黑白板上半部分為白色,下半部分為黑色,黑白相交線放在彎月面的下緣1mm處。在實際操作中,如果未襯托黑白板將直接影響檢定結果的準確性。以100ml單標線容量瓶為例,觀察方式不同,得到的檢定結果也不同。
檢定吸量管等量出式玻璃量器時應選擇潔凈有蓋的稱量容器,如果用燒杯等無蓋的容器做稱量容器,由于在稱量的過程中水有少量蒸發的現象,天平的讀數會不穩定,數值會逐漸減小,導致無法準確稱取水的質量,給檢定結果帶來誤差。另外,檢定中一定要按照規程的要求在移去流液口的最后一滴水珠后,再將吸量管與稱量容器內壁接觸,使水充分流入稱量容器中。滴定管的檢定與吸量管不同,需將液面調至被檢分度線上,隨即用稱量容器移去流液口的最后一滴水,然后再將滴定管中的水全部放入稱量容器中。不要小看這一滴水的影響,它會產生不同的檢定結果。
綜上所述,影響常用玻璃量器檢定結果的因素是多方面的,需要檢定人員謹慎小心,根據不同量器的不同需求進行水溫測量、液面觀察和純水移取等工作,確保檢定結果具有較高準確性。