食品中有機磷農藥殘留檢測方法的改進研究

□ 黃麗娜 廣東省惠州市質量計量監督檢測所

有機磷農藥是指含磷元素的有機化合物農藥，其主要用于防治植物病、蟲、草害。有機磷農藥多為油狀液體，有大蒜味，揮發性強，微溶于水，遇堿破壞，被廣泛使用于農業生產，但會導致農作物中發生不同程度的農藥殘留。有機磷農藥對人體的危害以急性毒性為主，多發生于大劑量或反復接觸之后，會出現一系列神經中毒癥狀，如出汗、震顫、精神錯亂、語言失常等，嚴重者會出現呼吸麻痹，甚至死亡。

對食品中有機磷農藥殘留的監督抽檢工作是保證食品安全質量的有效措施。采用NY/T 761-2008第1部分第二法檢測蔬菜中有機磷農藥殘留，既快速簡便，結果準確性也較高，因此該法被廣泛應用于蔬菜中農藥殘留的檢測。但是，蔬菜的主要雜質是色素，以上方法在樣品前處理過程中并沒有去除色素的步驟，這將影響檢測結果的準確性，減少色譜柱壽命。為了凈化樣品，常添加活性炭粉以去除基質中的色素，但是添加過量易導致目標物的損失，同樣會導致檢測結果不準確。通過加入適量的活性炭粉，既可以吸附樣本中的部分色素，減少色素雜質對檢測結果的影響，又不會造成農藥殘留的損失。本文通過比較不同活性炭添加量對色素的吸附效果和對農藥回收率的影響，確定了在采用NY/T 761-2008測定色素高的蔬菜中有機磷農藥殘留時，可以添加2g活性炭來去除部分色素，減少樣品高濃度色素對檢測結果的影響。

1 儀器設備

1.1 檢測儀器

氣相色譜儀：島津GC 2010Plus，帶FPD（火焰光度檢測器）、ECD（電子捕獲檢測器），DB 1701型石英毛細管柱 （30m×0.32mm×0.25μm）。

1.2 前處理設備

均質機；氮吹儀；電子天平：1/100g、1/10000g；渦旋振蕩器；Millipore純水凈化器；常用玻璃儀器。

1.3 試劑

乙腈（色譜純）；丙酮（色譜純）；活性炭、氯化鈉、無水硫酸鈉均為分析純；去離子水。

1.4 農藥標準品

19種農藥標準品（已知含量，購于上海安譜科學儀器有限公司）：敵敵畏、乙酰甲胺磷、治螟磷、氧樂果、樂果、毒死蜱、馬拉硫磷、水胺硫磷、殺撲磷、三唑磷、亞胺硫磷、甲胺磷、甲拌磷、氯唑磷、久效磷、甲基對硫磷、殺螟硫磷、丙溴磷、伏殺硫磷。

用丙酮配制1000μg/mL母液，以適當的溶劑稀釋為不同濃度，配制成混合標準溶液，用于儀器分析和方法研究。

表1 加標回收率

2 實驗方法

2.1 提取

稱取蔬菜樣品25g于250mL錐形瓶中，分別加入0.5、2、4、6g活性炭后用50mL量筒加入50.0mL乙腈，在勻漿機中高速勻漿2min后用濾紙過濾，濾液收集至裝有5～7g氯化鈉的100mL具塞量筒中，收集濾液40～50mL，蓋上蓋子后劇烈震蕩1min，在室溫下靜置30min，使乙腈相和水相分層。

2.2 凈化

準確移取10mL樣品提取液至10mL比色管中，在80℃氮吹儀上加熱濃縮至近干，然后加入2.0mL丙酮，在渦旋混合器上混勻，轉移至5mL容量瓶，再用丙酮分3次沖洗比色管，一并轉移至容量瓶，最后定容至5.0mL，用0.2μm濾膜過濾后，移入2mL自動進樣器樣品瓶中，供氣相色譜儀測定。

3 結果與討論

通過對表1數據的結果分析可知，活性炭對農藥的吸附能力較強，尤其是硫磷、毒死蜱、甲基對硫磷等部分有機磷農藥。過量的活性炭對色素的吸附效果較好，但是對有機磷農藥損失較大。經比較，在25g的菠菜樣本中添加2g的活性炭既能減少色素雜質對檢測結果的影響，又不會造成有機磷農藥殘留的損失。