分析工技能競賽常見問題解析

劉燕萍 管位來 郭星 白亞亞 閆向陽

現代企業不斷優化工藝流程提升產品質量增強企業競爭力，這些都迫切需要提高化驗分析員工的技能技術操作水平。為了激發員工們學習理論知識和實際操作技能的熱情，充分調動員工們學習的積極性和主動性，有效地提高化驗分析員工的操作技能水平，提高員工整體素質，不斷提高員工有效處理工作中的異常及突發情況的能力和水平，各基層單位都會為員工搭建練兵平臺，鼓勵員工積極參與進來，讓員工在這個平臺上互相交流學習、切磋技藝、取長補短。各分廠及公司也時常組織各種技能競賽以檢驗員工的學習效果，為員工搭建展示自己的舞臺。但在分析技能考試過程中常常出現下列各種狀況而影響考試選手的精密度、準確度，最終影響到參賽選手的比賽成績。現在我把如何避免這些狀況進行了分析總結供大家一起分享。

一、稱量不準的幾個現象

1、稱樣前未檢查天平狀態；

稱量樣品前一定要檢查天平是否清潔、水平，調整水平。當顯示屏出現“CAL”時，必須進行天平校準。

2、稱樣過程中樣品灑落；

稱樣時，稱量瓶應在燒杯或三角瓶上方，使瓶傾斜，打開瓶蓋，用蓋輕敲瓶口上緣，慢慢傾出樣品，當估計已夠稱量值時，在一面輕輕敲擊的情況下，慢慢豎起稱量瓶，使瓶口不留一點試樣，輕輕蓋好瓶蓋，（這一切操作都要在燒杯或三角瓶上方進行，可以防止樣品灑落）。

二、溶液轉移時不規范

1、轉移過程中燒杯嘴不靠玻璃棒，溶液溢出；

一般將固體樣品放在小燒杯中用水溶解后，再定量地轉移到容量瓶中。在轉移過程中，一手拿玻璃棒插入容量瓶內，一手拿燒杯將燒杯嘴緊靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒慢慢流入容量瓶，玻璃棒下端要靠近瓶頸內壁，但不要太接近瓶口，這樣就可以避免溶液溢出。待溶液流完后，將燒杯沿玻璃棒稍向上提，同時直立，使附著在燒杯嘴上的一滴溶液流回燒杯中。

2、洗滌燒杯次數不夠；

殘留在燒杯中的少許溶液，可用少量蒸餾水洗3～4次。

三、移液管使用不規范

1、移液管移液前不用溶液淋洗；

用溶液淋洗2～3遍，具體步驟是：吸入移液管容量的1/3左右的溶液，取出，橫持，并轉動管子使溶液接觸到刻度以上部位，以置換內壁的水分，然后將溶液從管的下口放出并棄去。

2、移取溶液時移液管插入太淺（或太深）；

一般將移液管的下口插入欲取溶液中2cm深度即可。（插入不要太深或太淺，太淺會產生吸空，把溶液吸到吸耳球內弄臟溶液；太深會在管外沾附溶液過多）。

3、放出溶液時移液管未保持直立，溶液流完后不停靠15秒，殘留在管尖的少量溶液強行吹出。

放出溶液時，應使承接溶液的器皿傾斜30度，移液管或吸量管保持直立，管的下端緊靠承接溶液器皿內壁流液。溶液流完后，管尖接觸瓶內壁約15秒，再將移液管或吸量管移去，殘留在管尖的少量溶液不可用外力強行吹出，除標有“吹”字的除外。

四、滴定時滴定管使用不規范造成漏液、終點判斷不準確

1、滴定管使用前未試漏，在考試中途發生漏液影響分析；

滴定管分為酸式滴定管和堿式滴定管，考試開始前一般給3min～5min的準備時間，我們一定要充分利用好準備時間，對滴定管進行試漏，一旦發現滴定管漏液，必須及時進行處理。

酸式滴定管應進行重新涂油，涂油的方法是：將活塞取下，用干凈的紙或布把活塞和塞套內壁擦干（如果活塞孔內有舊油垢堵塞，可用細金屬絲輕輕剔去，如管尖被油脂堵塞，可先用水充滿全管，然后將管尖置熱水中，使熔化，突然打開活塞，將其沖走）。用手指蘸少量凡士林在活塞的兩頭涂上薄薄一圈，在緊靠活塞孔兩旁不要涂凡士林；以免堵住活塞孔。涂完，把活塞放回套內，向同一方向旋轉活塞幾次，使凡士林分布均勻呈透明狀態。然后用橡皮圈套住，將活塞固定在塞套內，防止滑出。

涂好油后需進行試漏：試漏時先關閉活塞，裝入蒸餾水至一定刻度，直立滴定管約2min，觀察液面是否下降，滴定管下端有無水滴滴下，活塞縫隙有無水滲出，如果沒有，再將活塞轉180度，再直立靜置2min，觀察管尖有無水滴滴下。

堿式滴定管如有漏水，則應更換膠管中玻璃珠，選擇一個大小合適比較圓滑的配上再試漏（玻璃珠太小或不圓滑都可能漏水，太大操作不方便）。試漏時在堿式滴定管內裝蒸餾水至一定刻線，直立滴定管約2min，仔細觀察刻線上的液面是否下降，或滴定管下端尖嘴上有無水滴滴下。確認滴定管不漏液后再開始考試。

2、握滴定管考克手法不正確造成漏液或滴定管考克不能旋轉；

滴定管正確握法是：左手拇指在管前，食指和中指在管后，手指略微彎曲，手心空握，輕輕向內扣住活塞。平時只要按正確握法多加練習，考試時放松心情就可以避免此情況發生。

3、滴定管尖有氣泡；

在考試開始前一定要檢查滴定管管尖是否有氣泡，如果有氣泡按下列情況操作：

酸式：裝滿溶液，迅速全開活塞，使溶液迅速沖下即可排出氣泡；

堿式：將膠管向上彎曲，用力捏擠玻璃珠稍上部位，使溶液從尖嘴噴出即可排出氣泡。

4、潤洗滴定管時活塞上的油脂沖入管內；

潤洗滴定管時，將標液搖勻（試劑標簽朝向手心），從上口倒液10ml（洗三遍），先從下口放出少量溶液（1/3量）以洗滌尖嘴部分，然后關閉活塞橫持滴定管并慢慢轉動，使溶液與管內壁全部接觸，最后將溶液從管口倒出。此時只要關閉活塞，活塞上的油脂就不會沖入管內。

5、滴定中，滴定速度太快液滴連成線，滴定過量、終點判斷不準確；

滴定中，滴定速度不能太快，以每秒3～4滴為宜；近終點時，應1滴或半滴加入，最好能掌握1/4滴操作技術，這樣就可以避免滴定過量影響分析結果。

6、注入溶液或放出溶液后，直接讀數；

注入溶液或放出溶液后，需等待30S～1min后才能讀數。

五、計算錯誤、原始記錄書寫不規范

1、溫度及體積補正不正確；

從溫度補正表中查得的數值不能直接記錄；體積補正可用內插法進行計算。

2、數據修約不正確；

數據修約應遵循“四舍六入五單雙，奇進偶不進”的原則進行，在進行修約時一定要記住不能連續修約。

3、粗心、記錯數據造成結果計算錯誤；

建議考試前，在瓶子上做好標識，記錄分析數據時，根據瓶子上的編號一一對應填寫數據，這樣就可避免記錯數據。

4、原始記錄字跡潦草、隨意涂改；

原始數據字跡要工整，發現書寫錯誤時，可向裁判示意進行杠改。

五、結束語

考試時有的選手因為緊張，時間安排不合理，在規定時間內不能完成規定考試項目。這就要求我們在平時練習時一定要按標準規范操作，把規范操作變為自己的習慣性動作，這樣即使考試時心情緊張，做幾次深呼吸調整好心理狀態后也可以很快進入正常操作。還有的選手剛開始速度很慢，做得很仔細，做到后面時間不夠了，考試結束時間到了還沒有完成實驗，數據記錄也沒有處理完，這樣會丟很多分，在有的競賽中還會因為沒有實驗結果而沒有成績。所以要想在技能競賽中取得好成績，展示自我，在平時的工作之余要勤奮練習、規范操作，競賽時盡量保持良好的心理狀態，統籌安排好時間，有條不紊的做好實驗，這樣才能在競賽中脫穎而出。