基于同步輻射顯微CT研究凍融循環對黑土團聚體結構特征的影響

姜 宇,范昊明,侯云晴,劉 博,郭芯宇,馬仁明

沈陽農業大學水利學院,沈陽 110866

凍融作用作為一種自然現象普遍存在于中、高緯度及高海拔地區。東北黑土區位于中緯度地帶,秋末和春初易形成土壤季節性融化層與凍土層的周期性變化[1-2],該周期性變化對土壤結構產生強烈的影響。土壤結構指土壤中原生顆粒和次生顆粒以及土粒間所構成孔隙的不同排列形式,是維持土壤功能的基礎,也是影響侵蝕過程的重要因素。作為土壤結構重要組成單元的團聚體,其大小分布和穩定性影響著土壤的孔隙性、持水性、通透性和抗蝕性[3-4]。因此,研究凍融作用對黑土團聚體結構特征的影響具有重要意義。

國內外關于凍融循環對團聚體影響的研究已經逐步開展,由于凍融作用對土壤結構會產生影響,因此,凍融過程被認為是影響團聚體形成和破碎的重要因子。Benoit研究發現凍融作用對團聚體破碎的影響與凍融強度、團聚體顆粒大小和團聚體水分含量有關[5]。Six則表示凍融過程對團聚體的物理破壞隨凍融次數不斷累積,其中大團聚體破碎尤為明顯[6]。此外,關于凍融作用對團聚體影響的研究多側重于其對團聚體穩定性的影響。王恩姮等[7]、范昊明等[8]在此方面進行研究得出相近的結論,即凍融作用使大團聚體的穩定性降低,但提高了小粒級團聚體的穩定性。

前人對于凍融作用下團聚體的形成、破碎機制及穩定性變化做了大量研究,但缺乏對團聚體內部孔隙特征的研究,而團聚體孔隙特征決定了團聚體的結構性,因此,開展凍融作用對團聚體孔隙特征影響的研究尤為重要。隨著技術的發展,高精度同步輻射CT技術對土壤孔隙結構的可量化研究已達到微團聚體尺度[9-11]。我國上海光源X射線成像及生物醫學應用光束線站(BL13W1)可以進行高分辨率的三維成像,為三維土壤微結構研究提供了條件。本研究利用上海光源同步輻射顯微CT對凍融作用下5—7 mm的大團聚體的三維結構進行分析,獲取孔隙特征的定性、定量指標,進而分析不同凍融循環周期對土壤大團聚體孔隙結構特征的影響。為進一步揭示黑土區季節性凍融對黑土結構的影響以及水土流失的防治提供科學理論依據。

1 材料與方法

1.1 試驗點與樣品采集

取土地點為黑龍江省齊齊哈爾市拜泉縣,地理坐標為126°18′43.7796″E,47°27′42.0726″N。用內徑為4.8 cm,高為15 cm的PVC管采集0—15 cm土層范圍的原狀土體。采樣方式為原位靜壓法,采集后將土柱的上下兩端均用保鮮膜封閉,防止土壤水分快速散失發生干裂；在采集、運輸和試驗過程中注意防止對原狀土體結構的擾動。

凍融試驗前,將原狀土柱置于4℃下恒溫保存。利用去離子水慢速濕潤至土壤中,然后進行18 h以上的悶土處理,達到40%的質量含水率,誤差范圍控制在3%以內,在悶土期間用保鮮膜包裹土樣以減少含水率的變化。將裝有原狀土的PVC管置于溫度可調控的凍融機中,進行不同凍融循環周期的試驗。

每年的11月份到次年3月份,黑土一般處于凍結狀態；3—5月份,0—20 cm土層內溫度變動于0℃上下,表現出“晝融夜凍”的特點[12]。結合拜泉縣當地氣象資料,設置凍融溫度為-10—7℃。該溫度下當地凍融周期為20天左右,因此試驗設置凍融循環周期為0、1、3、5、7、10、15次和20次。為確保試驗過程中土柱可完全凍結、融化,本試驗采取的是12 h凍結,12 h融化的緩慢凍融過程。完成凍融循環后將土壤風干過篩,獲取5—7 mm團聚體用于結構的測定。

土壤理化性質采用常規方法測定(土壤理化分析1978)；土壤機械組成采用吸管法測定；土壤質地劃分根據美國制劃分標準；土壤容重、飽和持水量、田間持水量和總孔隙度采用環刀法測定；土壤有機質采用重鉻酸鉀外加熱法測定。供試土樣相關理化性質如表1所示。

1.2 CT掃描和圖像重建

本試驗樣品圖像的獲取利用上海光源X射線成像及生物醫學應用光束線站(BL13W1)的同步輻射顯微CT完成,光子能量設置為30000 eV,分辨率為3.25 μm,曝光時間為1.8 s,樣品臺與探測器距離為15 cm。將樣品固定在樣品臺上,樣品臺在水平方向從0到180°勻速旋轉,每個樣品采集1440張圖像。圖像重建利用上海光源PITRE軟件完成。PITRE軟件處理圖像首先對圖像進行相位恢復,然后將12位投影圖像轉換為16位,生成正弦圖像,然后利用背投影算法重建獲取切片圖像(圖1)。重建后將切片圖像存儲為8位tiff格式。三維團聚體結構(圖1d)的可視化利用Image J完成。

表1 供試土樣理化性質Table 1 The physical and chemical properties of studied black soil

總孔隙度=1-容重/比重；砂粒為0.05—2 mm的土壤顆粒、粉粒為0.002—0.05 mm的土壤顆粒、黏粒為<0.002 mm的土壤顆粒

圖1 土壤團聚體的投影、正弦、切片和三維結構圖像Fig.1 Radiograph,sino,reconstructed slices and 3-D structure of soil aggregate

1.3 圖像處理

圖像分割是實現數字圖像定量分析的必要和關鍵步驟。由于每個樣品包含大量的切片,必須通過批量化處理提高效率。但是不同CT切片圖像間亮度差別較大,首先利用Image J軟件中的Normalize命令對圖像進行歸一化處理。對灰度圖像的二值分割是土壤結構定量分析的關鍵,不同分割方法對土壤結構特征分析結果影響很大[13]。為了準確提取土壤孔隙結構數據,比對多種分割模式后采用采用全局閾值法,結合實際的土壤孔隙度反復調試確定每個圖像的分割閾值。

1.4 孔隙結構分析

為了避免邊界部分的影響,選取團聚體中間部分500×500×500體元進行圖像分析。土壤孔隙結構分析利用Image J軟件完成。利用Bone J插件計算土壤孔隙的孔隙骨架、分形維數、孔隙連通度。利用3D suit將相連的孔隙從孔隙網絡中提取出來后計算孔隙的數量、體積、長度、面積等。按孔隙當量直徑將孔隙分為3個等級：非毛管孔隙>100 μm；毛管孔隙30—100 μm；貯存孔隙<30 μm,分別統計出其相應分級孔隙度?？紫稊盗渴峭獠靠紫逗蛢炔靠紫稊盗恐?。孔隙節點為多個孔隙的連接點。通過公式(1)來計算孔隙形狀系數(F)[14]。

F=Ae/A

(1)

式中,Ae為體積與測得孔隙體積相等的球體的表面積,而A為孔隙的實測表面積。按孔隙形狀系數將孔隙分為三類：規則型(F≥0.5),不規則型(0.2

分形維數和連通性能夠量化不同處理團聚體微結構的差異,很好地反映孔隙網絡狀況。三維分形維數反映了物體的自相似性和占有空間的有效性,分形維數越大表明該物體結構越復雜,且其值介于2—3之間。孔隙系統的連通性通過計算歐拉特征值(Euler-Poincaré,Ev)來體現,數值越小則孔隙系統連通性越高[9]。本研究中分形維數與歐拉特征值均利用Image J軟件獲得。

1.5 統計分析

由于試驗機時的限制,本研究每組凍融循環采集3個樣品進行分析。在數據處理過程中將這3個樣品作為3個重復進行分析。利用SPSS 22.0軟件進行單因素方差分析,多重比較利用LSD法,顯著性水平為0.05。

2 結果與分析

2.1 土壤團聚體可視化

圖2是不同凍融循環次數下團聚體內部結構的二維和三維圖像。不同凍融循環次數下團聚體的二維形態有明顯的差異(二維圖中白色部分為孔隙,黑色部分為固體顆粒)。如圖所示,0次凍融循環下的土壤團聚體結構比較致密,隨著凍融循環次數的增加,土壤團聚體結構則相對疏松,形成明顯的大孔隙結構,中、小孔隙減少。從二維圖像可以看出未經凍融時團聚體孔隙以小孔隙為主,隨著凍融循環次數的增加孔隙不斷增大,5次凍融循環后團聚體出現明顯裂隙,孔隙相連,隨著凍融循環次數的增多,該現象越為明顯。0次凍融循環下的土壤大團聚體內部觀察不到中、小團聚體的輪廓和邊界。當凍融循環次數達到15次時,團聚體內部孔隙連通呈現網絡狀,連通的網絡狀孔隙將大團聚體內部固體顆粒分離,在大團聚體內部可以觀察到明顯的小團聚體結構。

圖2 不同凍融循環次數下土壤團聚體二維和三維結構Fig.2 2D and 3D visualizations of soil aggregate structures under different freeze-thaw cycles

如圖2所示,隨著凍融循環次數的增加,團聚體孔隙度明顯增大。此外,三維圖像中黃色部分為立方體邊緣孔隙,紫色部分為內部孔隙。從立方體邊緣黃色部分的孔隙可以看出,隨著凍融循環次數的增加,3次凍融循環后團聚體內部孔隙個體顯著增大,單個孔隙在不斷增大的同時與相鄰孔隙相連通。團聚體內部出現裂隙,孔隙連通度增大,這與二維圖像顯示結果一致。圖像觀察表明,多次凍融循環后,團聚體內部孔隙增大,連通性增強,團聚體內部由于孔隙的連通呈現網絡狀結構。

2.2 團聚體孔隙基本特征

通過CT 掃描和數字圖像處理技術,不僅可以直觀可視化研究土壤團聚體的三維結構,還可以定量表征團聚體內部孔隙的連通性和復雜性[17-18]。由于顯微CT圖像分辨率為3.25 μm,不能分辨出更小的孔隙,所以本文僅研究大于3.25 μm的孔隙。表2為團聚體孔隙的相關參數。

如表2所示,孔隙數量隨凍融循環次數的變化并無明顯規律?？紫豆濣c數量隨凍融循環次數的增加呈增多趨勢,在5次循環以內,孔隙節點數量無規律波動,但達到7次凍融循環以上孔隙節點數量較5次以內明顯增大,說明7次以上的凍融循環導致孔隙分支增多。

隨著凍融循環次數的增加,土壤團聚體孔隙度不斷增大,孔隙度由0次凍融循環后的7.8%增加至20次凍融循環后的23.34%。1次凍融循環后孔隙度增加了7.69%；3次凍融循環后孔隙度增加了77.56%；5次凍融循環后孔隙度增加了96.03%；7次凍融循環后孔隙度增加了92.95%；10次凍融循環后孔隙度增加了142.82%；15次凍融循環后孔隙度增加了206.79%；20次凍融循環后孔隙度增加了199.23%。數據表明,5次凍融循環與7次凍融循環對團聚體孔隙度影響相近；15次凍融循環與20次凍融循環對團聚體孔隙度影響相近。

在7次凍融循環以內,歐拉特征值增減并無規律,7次凍融循環后,歐拉值隨凍融循環次數增加而減小,孔隙連通度增大,分形維數值先減小后增大,說明團聚體內部的復雜程度隨著凍融循環次數的增加降低而后增大最后趨于平穩。

表2 不同凍融循環次數下土壤團聚體孔隙基本結構參數Table 2 General properties of soil pore network of aggregates under different freeze-thaw cycles

同一行不同小寫字母表示差異顯著(P<0.05)

2.3 團聚體孔隙分布特征

圖3為不同凍融循環次數下土壤團聚體孔隙大小分布。如圖所示,孔徑大小分布以>100 μm孔徑的非毛管孔隙為主,占總孔隙度60%以上。數據表明,孔徑<30 μm的孔隙隨著凍融循環次數的增加孔隙度有所減小,相較于0次凍融循環的團聚體,1、3、5、7、10、15次和20次凍融循環后孔隙度分別減小22.22%、7.78%、65.56%、13.33%、62.22%、67.78%和64.44%?？讖皆?0—100 μm的孔隙隨著凍融循環次數的增加孔隙度有所減小,相較于0次凍融循環的團聚體,1、3、5、7、10、15次和20次凍融循環后孔隙度分別減小30.54%、56.16%、68.47%、47.78%、74.88%、78.33%和75.86%?？讖?100 μm的孔隙隨著凍融循環次數的增加孔隙度有所增大,相較于0次凍融循環的團聚體,1、3、5、7、10、15次和20次凍融循環后孔隙度分別增加29.42%、149.79%、195.06%、171.81%、272.43%、377.37%和363.58%。隨著凍融循環次數的增加,>100 μm孔徑的非毛管孔隙孔隙度不斷增大；30—100 μm的毛管孔隙孔隙度不斷減?。?30 μm的貯存孔隙在7次凍融循環后穩定在總孔隙度的2%以下。

圖3 不同凍融循環次數下土壤團聚體孔隙大小分布Fig.3 Pore size distributions of soil aggregates under different freeze-thaw cycles同一孔徑分級的不同小寫字母表示差異顯著(P<0.05)

2.4 土壤團聚體孔隙形狀特征

土壤孔隙形狀影響著土壤的水力特性,尤其是瘦長型孔隙,由于其較大的孔壁表面積,更有利于水分和氣體的存儲[19]。圖4表明,瘦長型孔隙隨著凍融循環次數的增加孔隙度增大,相較于0次凍融循環的團聚體,1、3、5、7、10、15次和20次凍融循環后孔隙度分別增加17.02%、48.45%、63.20%、53.56%、67.22%、68.56%和69.19%。不規則型孔隙隨著凍融循環次數的增加孔隙度有所減小,相較于0次凍融循環的團聚體,1、3、5、7、10、15次和20次凍融循環后孔隙度分別減小23.13%、68.99%、84.71%、72.40%、89.93%、91.28%和93.06%。規則型孔隙隨著凍融循環次數的增加孔隙度有所減小,相較于0次凍融循環的團聚體,1、3、5、7、10、15次和20次凍融循環后孔隙度分別減小20.25%、48.53%、78.5%、64.67%、83.94%、86.80%和85.01%。瘦長型孔隙為土壤團聚體孔隙的主要形態,其所占孔隙度大約為60%,且經過凍融處理后瘦長型孔隙度不斷提高后趨于穩定,20次凍融循環后瘦長型孔隙占總孔隙度96%。而規則型和不規則孔隙所占孔隙度比例呈現出相反的趨勢。這與圖1中觀察到的現象一致。隨著凍融循環次數的增加,土壤團聚體中產生了更多的細長的不規則的孔隙,呈現明顯的復雜多孔結構。

圖4 不同凍融循環次數下土壤團聚體孔隙形狀分布Fig.4 Pore shape distribution of soil aggregates under different freeze-thaw cycles同一孔隙形狀的不同小寫字母表示差異顯著(P<0.05)；各型孔隙體積占總孔隙體積的百分比為規則型孔隙度,不規則型孔隙度和瘦長型孔隙度

3 討論

土體的凍融過程,實質上就是土中水的凍結和融化過程,當土中水凍結時,體積膨脹,使得土顆粒間的孔隙體積增大,而當冰融化時,孔隙體積減小,所以凍融過程將會改變土顆粒間的結構聯接,排列方式,從而改變土壤結構[20-21]。此外,凍融作用會造成土顆粒之間原始固有膠結逐漸減弱,黏聚力不斷降低[22]。

孔隙度是受凍融循環影響最基礎、直觀的孔隙特征參數。凍融初期,未經過凍融循環的團聚體孔隙內含有一定水分。凍融循環開始時,孔隙中的水轉化成冰,體積增大,導致團聚體孔隙變大；冰晶融化時,孔隙未能恢復凍結前狀態,此過程循環往復。此外,隨著凍融循環次數的增加,被冰晶擠壓而產生形變的孔隙恢復能力逐漸減弱。以上兩個因素導致孔隙體積不斷增大,團聚體孔隙度隨凍融循環次數的增多持續增長狀態。當凍融循環達到15次以后原有的結構已經被改變,團聚體內部裂隙明顯,在大團聚體內部形成多個小團聚體,達到新的穩定狀態,受凍融循環的影響減小甚至不再受其影響。但在試驗過程中發現此時的大團聚體結構脆弱,極易破碎。多次的凍融循環使得土壤孔隙結構不斷變化,但當凍融循環次數在15次以上時孔隙結構變化不再明顯。

在凍融循環過程中孔隙數量并未隨凍融循環次數增加呈現規律性變化。該現象是由于在水與冰的相變過程中除孔隙體積的增長外也會有新的孔隙形成,因此孔隙數量隨凍融循環次數的增加并無規律性變化；從切片分析結果來看,內部孔隙數量與外部孔隙數量變化也無規律性變化。而孔隙節點數量增加是由于凍融循環導致孔隙出現裂隙或者多個孔隙由于不斷擴大相連,這與瘦長型孔隙孔隙度占比不斷增大原理相同。

連通性與分形維數能很好的反應團聚體形態結構的變化[4]。歐拉指數判定孔隙連通性結果表明,凍融循環次數達到7次以上有改善團聚體孔隙連通性的作用,而分形維數并未受凍融循環影響呈現規律性變化。

受凍融作用的影響,非毛管孔隙、毛管孔隙和貯存孔隙的孔隙度變化顯著。凍融作用對土壤結構的改變在不同凍融循環次數下有所不同,由于該過程對團聚體內部結構的改變存在著復雜的不確定性,因此在3、5次和7次凍融循環下孔隙分級的規律性略微不同,但7次凍融循環后規律清晰,整體趨勢顯著。非毛管孔隙度比例隨凍融循環次數增加不斷增大,而毛管孔隙與貯存孔隙占比不斷減小,該現象是由于凍融作用的循環往復導致小孔隙體積增大,促進了大孔隙的形成,進而使非毛管孔隙、毛管孔隙和貯存孔隙的占比產生變化。而土壤團聚體大孔隙的形成,進一步導致水分運移速率增加。孔徑較大的大孔隙具有較強的水力傳導性,但這種促進作用是有限的,孔隙之間的連通性也是決定水流運移速率的主要因素[23]。因此,凍融循環對水分運移速率的增加產生一定促進作用。

凍融循環對孔隙形狀可產生影響。結合圖2中二維、三維圖像與圖4的定性、定量分析表明,隨著凍融循環次數的增加,規則孔隙與不規則孔隙的孔隙度占比均減小,而瘦長型孔隙占比顯著增大,這與凍融循環造成大團聚體內部產生裂隙直接相關。此外,原本的單個孔隙相連通也使得孔隙形狀更趨近于瘦長型,造成規則與不規則孔隙的占比減小。由于瘦長型孔隙的增多更有利于水分與氣體的存儲[20],因此,凍融循環對土壤水分與氣體的存儲和運移產生一定影響。

4 結論

本文利用同步輻射顯微CT和數字圖像處理與分析技術研究團聚體三維微結構,實現了團聚體內部孔隙結構的可視化。結果表明,隨著凍融循環次數的增加,團聚體孔隙度增大,在15次凍融循環后趨于穩定；瘦長型孔隙孔隙度占比增加,規則與不規則孔隙趨勢相反；>100 μm孔隙占比不斷增大；孔隙連通性在7次凍融循環后顯著改善；孔隙節點數量隨凍融循環次數的增加而增大；孔隙數量和分形維數無顯著性變化。該研究為凍融侵蝕的研究以及春季解凍期水土流失的防治提供理論依據。此外,凍融循環對黑土團聚體孔隙特征產生影響的同時,對土壤水分的存儲與運移以及團聚體破碎機制產生一定影響,而國內外關于該方面影響的研究尚且不足。