電感耦合等離子體原子發射光譜(ICP-AES)法測定球化劑中鑭、鈰、釔

楊海嬌 駱 坤 趙永莉

(共享裝備股份有限公司 檢測中心(寧夏先進鑄造技術重點實驗室),銀川 750021)

前言

球化劑是為獲得球狀石墨鑄鐵而加入鐵液內的某些金屬或合金，是球墨鑄鐵中必不可少的鑄造原輔材料。球化劑中有效的球化元素有Mg、稀土元素和Ca等，稀土能促進鎂合金的球化效果(球化率和球的圓整度)，而球化劑中稀土元素的測定多是采用傳統的化學分析方法，如球化劑中稀土總量采用EDTA滴定法、草酸鹽稱量法、偶氮氯膦Ⅲ光度法等[1-3]，這些方法操作復雜，檢測周期長，且只能測定稀土總量，不能進行單元素測定。電感耦合等離子體原子發射光譜(ICP-AES)法具有靈敏度高、精密度好、檢出限低、可進行多元素同時測定等優點，實際操作性強，數據準確可靠[4-5]。本文建立了ICP-AES法同時測定球化劑中主要稀土元素鑭、鈰、釔，是一種準確、快速、有效的方法。

1 試驗部分

1.1 主要試劑

硝酸、鹽酸、氫氟酸、高氯酸均為優級純，實驗用水為超純水。

鑭、鈰、釔標準儲備溶液(1 000 μg/mL，購自國家標準物質研究中心)；

1.2 儀器及工作參數

儀器采用Optima 8000型電感耦合等離子體發射光譜儀(美國PE公司)。

ICP-AES測定條件見表1。

表1 ICP-AES工作參數

1.3 實驗方法

稱取0.1 g樣品(精確至0.000 1 g)，置于200 mL聚四氟乙烯燒杯中，滴加少量水潤濕后，加入10 mL硝酸，用塑料管小心滴加約5 mL氫氟酸，至激烈反應停止，加入5 mL鹽酸，緩慢加熱至試樣溶解完全。加約8 mL高氯酸，200 ℃左右加熱至冒高氯酸煙，用水沖洗杯壁，繼續蒸發冒煙至近干，加20 mL鹽酸(1+3)，溶解鹽類，冷卻至室溫。將溶液移入500 mL容量瓶中，用水定容。

稱取適量高純鐵(>99.98%)，隨同試樣做空白實驗。

2 結果與討論

2.1 非光譜干擾

引入無機酸可使溶液的吸入速率及譜線強度減弱，其中硝酸<鹽酸<高氯酸<硫酸<磷酸。所以在實驗中，硝酸、鹽酸因其黏度小、表面張力小、霧化效率高可作為消除霧化去溶干擾的最佳選擇。在溶樣試樣時，以硝酸、鹽酸為主，避免采用硫酸、磷酸[6]。

由于鐵基體的存在使得待測元素譜線背景強度增加，采用基體匹配的方法[7]來消除基體干擾。球化劑中鐵基體的含量一般在40%～50%，在標準溶液中加入相應量的鐵基體來繪制工作曲線以消除干擾。

2.2 光譜干擾及分析線的選擇

通過對試樣中鑭、鈰、釔元素的多條譜線、強度和共存元素干擾情況的分析，最終選擇了檢出限低、光譜干擾小或光譜干擾已被扣除的譜線作為最佳測定譜線。元素譜線干擾情況見表2。

2.3 校準曲線

分別稱取0.05 g高純鐵(>99.98%)5份于250 mL聚四氟乙烯燒杯中，按照上述實驗方法進行處理，溶解完畢后轉移至容量瓶中，向容量瓶中加入一定量的La、Ce、Y標準溶液，定容后得到與樣品溶液含有相同量鐵基體的校準溶液系列，加入的標準溶液濃度見表3。

使用標準曲線法，以各待測元素質量分數為橫坐標，測定的發射強度為縱坐標，擬合La、Ce、Y元素的校準曲線。

表3 待測元素標準曲線的溶液濃度

2.4 精密度實驗

對同一個球化劑試樣分別進行5次分析測定，對測定結果計算相對標準偏差RSD[8]，見表4，相對標準偏差為1.7%～8.6%(n=5)，結果可靠。

2.5 加標回收實驗

為評估方法的準確性，對球化劑試樣進行加標回收試驗，試驗結果見表5，加標回收率在97%～100%，說明此方法具有較高的準確度。

表4 精密度實驗結果

表5 加標回收實驗結果

3 結論

綜上所述，電感耦合等離子體原子發射光譜(ICP-AES)法用于檢測球化劑中La、Ce、Y元素含量的研究，加標回收率在97%～100%的可接受范圍內，精密度實驗取得了滿意的結果，確定了該實驗方法的可行性和結果的準確性。相比傳統化學檢測分析方法，應用ICP-AES法準確、快速地測定球化劑中的稀土元素，操作簡單，大幅提高了工作效率，對球化劑的成分起到監控作用，對生產具有指導意義。