降低濕法制砷工藝液相銻濃度的實驗研究

朱國榮

（江西銅業集團有限公司 貴溪冶煉廠，江西 貴溪 335424）

1 引言

貴溪冶煉廠采用加壓浸出濕法處理硫化砷濾餅，該工藝流程短、成本低，在國際上處于領先水平，貴冶經過近十年的生產實踐，完善了該工藝并進行了一系列的技術突破。該工藝中的還原后液做為循環酸進行使用，長周期的運行后Sb、Bi等元素含量升高，影響白砷的結晶效果及產品的品質。國內已經有研究人員采用吸附法［1］、萃取法［2］、復合材料法［3］、微生物法［4-5］及其它方法［6］對液相中除銻進行了研究，貴冶通過一系列的實驗尋找到了一種萃取法，對高砷高銻液中Sb的去除率可以達到50%以上，為濕法制砷液相除Sb提供了一種解決方案。

2 實驗研究

2.1 工藝流程

高砷高銻液降銻工藝主要包括三個步驟：酸化、萃取和反萃。主要工藝流程如圖1。

圖1 降低高砷高銻液銻含量的工藝流程

2.2 酸化處理

為了使有機相進行轉型，結合系統液的酸度，選用4M的硫酸做為酸化劑，用量為有機相的1/5（體積）。

2.3 萃取實驗

2.3.1 從高砷高銻原液中脫銻萃取實驗

原料：高砷高銻原液；

有機相：30%N1923+25%異辛醇+磺化煤油；

相比（有機相/水相）：2；

混合時間：5 min。

實驗結果如表1和圖2所示。

表1 從高砷高銻液中脫Sb實驗結果

圖2 從高砷高銻液中脫Sb實驗結果

從數據還可看出，對于這種物料，隨著銻的脫除，銅脫除較少，但砷脫除較多。可將含銻高的液樣進行深度脫銻后，返回系統進行配液，從而達到降低系統銻的同時，不影響系統砷含量的目的。

2.3.2 從配液中脫銻萃取實驗

原料：配液（由高砷高銻液和還原后液按體積比2進行配置）；

有機相：30%N1923+25%異辛醇+磺化煤油；

相比（有機相/水相）：2；

混合時間：5min。

實驗結果如表2和圖3所示。

表2 從配液中脫Sb實驗結果

圖3 從配液中脫Sb實驗結果

從實驗數據可以看出，與高砷高銻物料相比，配液中銻的脫除效果更加顯著，且砷的脫除率有所降低。數據表明，通過1級萃取，銻的脫除率即可達50%以上，而此時砷脫除率僅為19%，數據說明，對于這種含砷相對較低而含銻較高的物料，該萃取體系非常適合。

2.4 反萃實驗

原料：富銻有機相；

反萃劑：5：1氨水；

用量：有機相/反萃劑=5；

混合時間：5 min。

實驗結果如表3所示。

表3 從富銻有機相中反萃Sb的實驗結果

數據表明，用氨水進行沉淀反萃銻是有效方法。Sb的一次反萃率可達85%左右，As的一次反萃率可達95%左右。雖然Sb沒有完全反萃下來，但只要有機相能穩定地循環使用，適當增加萃取級數即可到達預期效果。

反萃實驗過程還發現，As和Sb都富集在大顆粒沉淀物中，容易與反萃液分離，利于As和Sb的收集回收，也利于反萃液的處理，即中和處理后即可排放。

2.5 有機相循環使用實驗

為考察有機相循環使用情況，同時進一步驗證反萃工藝，進行了有機相循環使用實驗。循環實驗每次都使用新的原料，但有機相是循環使用的。

原料：配液（由高砷高銻液和還原終液按體積比2進行配置）；

有機相：30%N1923+25%異辛醇+磺化煤油（循環使用）；

反萃劑：5∶1氨水；

萃取相比（有機相/水相）：2。

循環實驗結果如表4所示。

由表中實驗數據可知，萃銻有機相用氨水進行反萃是有效的，循環得到的有機相性能穩定，萃銻效果良好。

表4 萃Sb有機相循環使用實驗結果

3 結語

實驗結果表明，用N1923從系統液中脫Sb是有效的、簡便的、實用的方法，具有工藝流程短、循環使用易、試劑消耗少等特點。