粉體巰基乙酸鈉工業合成及推廣應用的可行性研究

仵亞妮,吳慶偉,馮衛國

(金堆城鉬業集團有限公司，陜西 渭南 714102)

0 引 言

巰基乙酸鈉是一種應用前景廣闊的銅鉬分離抑制劑,具有分離效果好、毒性低、環境污染小、用量少等明顯的優點,是選礦界極力推廣應用的一種環保型浮選藥劑[1]。因此，近幾年來人們對它的研究也越來越多。

目前巰基乙酸鈉的生產工藝主要有4種 ：一是氯乙酸鈉與硫氫化鈉反應生成巰基乙酸鈉 ；二是海波法；三是硫脲法制巰基乙酸鈉 ；四是一氯乙酸酯化法制取硫氨酯所得巰基乙酸鈉[2-5]。這4種方法生產的巰基乙酸鈉液體品位都較低，品位要達到30%以上就需要再經酸化、萃取、分離，步驟繁多，導致生產成本增大，且合成及后續處理過程中會產生很多廢液， 因此在市場上不具備一定的競爭優勢。

陜西華光實業有限責任公司是一家具有多年選礦藥劑生產經驗的單位，巰基乙酸鈉是其主要選礦劑的一種，新研制的巰基乙酸鈉合成品為粉末狀態，便于運輸，且整個生產過程中沒有廢液產生，合成的品位高達35%以上，是一條綠色環保的生產線。在粉體巰基乙酸鈉的工業生產過程中，干燥作為其合成后的重要工序，對產品質量的影響很大。我單位研究了多種干燥方式，最終選擇了真空低溫連續帶式干燥方式。該干燥機由干燥機主體、真空系統、冷卻系統、加熱系統、清洗系統、 進料系統、收料系統、控制系統、輔助設備等組成，是一種連續進料、連續出料的真空干燥設備[6]。本文采用某型號真空低溫連續帶式干燥機對合成的液體巰基乙酸鈉進行干燥，并對干燥后的粉體進行工業應用，驗證了整個生產線的可行性。

1 試驗設備及原料

主要設備: 反應釜，冷卻釜，上料泵，真空低溫連續帶式干燥機，均為常壓設備，耐酸耐堿材料制作的。

依據室內試驗工藝參數，進行工業試生產試驗，具體合成配方見表1。

表1 原料配方明細表

2 工業合成

2.1 合成及干燥步驟

稱取氯乙酸放入反應釜中，加水溶解，稱取一定量的碳酸鈉，緩慢地加入到氯乙酸溶液中，充分攪拌反應，待反應完全后打開配料罐的下料閥門，將制好的鹽投放到1號反應釜，開啟攪拌裝置，同時開啟加熱裝置，加入海波進行縮合反應，當溫度升至60～90 ℃時，加入氫氧化鈉，注意控制巰化溫度及攪拌速度，防止溢鍋現象的發生。反應0.5～1 h后停止反應。

液體產品由進料泵輸送至真空低溫連續帶式干燥機內，設置干燥參數， 真空條件下，將液體產品用布料器均勻地涂布在緩慢移動的傳送帶上，傳送帶在加熱板上勻速運轉，履帶通過加熱板傳遞給的熱量使液體原料中的水分直接汽化為水蒸氣，水蒸氣通過輸送管排出。物料再進入冷卻段，經冷卻水冷卻使物料發泡變脆; 由剪切機將物料剪斷，最后到達出料端脫離履帶進入出料倉，經過螺旋輸送機送到出料口。

2.2 合成工業研究方法

現連續在車間平行合成4釜巰基乙酸鈉，現對巰基乙酸鈉的干燥工藝進行研究，以論證合成及干燥工藝的重現性、實用性和產品質量的穩定性。

2.3 考察項目及參數

對合成的初液進行化驗，考察其品位及轉化率等的重復性；通過反復對比干燥過程中不同干燥溫度、履帶速度、進料速度等條件對干燥品的性狀、品位的影響，確認采用真空低溫帶式干燥方式對巰基乙酸鈉合成品的干燥實用性。

2.4 實驗結果

2.4.1 合成工藝的重現性結果

從表2可以看出，在車間生產的4釜巰基乙酸鈉品位重現性很好，轉化率較高，說明此工藝比較成熟，可操作性很強。

2.4.2 干燥工藝參數

通過反復對比不同干燥溫度、冷卻溫度、履帶速度、進料速度等條件下的干燥結果，得到優化的干燥工藝參數，并將此優化的干燥工藝進行3次平行試驗，此工藝下得到的粉體巰基乙酸鈉平均品位可達到37%，放在水中溶解，發現其溶解性很好。

表2 重現性試驗結果

表3 干燥參數表

表4 檢查項目

2.5 結果與分析

經過車間的4次平行合成試驗，合成的巰基乙酸鈉初液品位均為25%左右，在干燥工藝中經過多次試驗得到干燥工藝優化參數，優化條件下進行3次平行干燥試驗，干燥后成品的性狀、鑒別、水分、含量等檢測項目的結果均很好，表明整個粉體巰基乙酸鈉的生產線重現性好、產品質量穩定， 可完全投入大規模工業化生產。

3 選礦推廣應用

3.1 原礦性質

陜西某鉬選廠的鉬礦床成分較為復雜，主要為花崗斑巖與安山玢巖兩種，主要金屬礦物為輝鉬礦、黃鐵礦、黃銅礦及部分磁鐵礦，其試驗原礦主要元素分析見表5。

表5 原礦多元素分析結果 %

3.2 選礦應用

某選礦廠日處理礦石量8 800 t，主要工藝為：原礦經過破碎后，采用階段磨礦、階段浮選的工藝流程。即一段磨礦后得到銅鉬混合的鉬粗精礦，鉬粗精礦經過再磨后銅鉬分離，經過8次精選(需要生產高品位時進行強浮選)的流程，生產的主要產品為普通鉬精礦及高品位57%鉬精礦。

工業試驗流程見圖1。藥劑單耗15～25 g/t，藥劑制度與選礦廠以往的相同，巰基乙酸鈉分批多次添加。原礦工業試驗于某選礦廠進行，為期2個月工業試驗，結果見表6。

圖1 選礦廠工藝流程圖

階 段原礦品位/%鉬精礦品位/%MoCuPbMoCuPb精選回收率/%工業試驗0.1250.0320.02055.590.1390.21198.73空 白0.1310.0400.01254.380.110.07798.45

從表6可以看出，經過2個月的工業試驗，采用粉體巰基乙酸鈉作為抑制劑，對于鉬精礦的浮選沒有大的副作用，可以得到品位合格的鉬精礦，完全能應用于工業生產中。

4 結 語

(1)按照內室合成研究工藝參數合成的巰基乙酸鈉初液品位均為25%左右，重現性很好，操作性強；采用真空低溫連續帶式干燥機進行干燥，干燥后的產品品位平均可達到37%。

(2)在真空干燥中，區位干燥溫度越高，干燥速度越快，脫水效果越好，品位越高，但是這樣樣品損失較多；進料速度越大，涂布在履帶上的粘稠液體厚度越大，水分蒸發越慢，干燥后的物料含水量越大。

(3)整個工業生產過程中無“三廢”產生，不需要進行固液等廢棄物的處理，是一條環保型的生產線，因此，粉體巰基乙酸鈉的大規模生產在工業上是完全可行的。

(4)試生產的粉體巰基乙酸鈉在選鉬工藝中抑銅效果明顯，沒有副作用產生，具有很好的應用前景。