電感耦合等離子體原子發射光譜法測定高鋅鎘渣中鋅鎘

謝愛城

（丹霞冶煉廠，廣東 韶關 512300）

由于濕法冶煉中不停的富集，最后形成了鋅、鎘含量都較高的樣品，但是鋅、鎘的化學性質很相似，這給測定帶來了一定的困難。測鋅可用氫氧化鈉分離鎘方法，或碘化鉀絡合法等，鎘的測定有分離鋅后直接滴定法[1]，返滴定法[2]。還有就是碘化鉀置換-EDTA同時滴定Zn、Cd法[3]。滴定法中Zn、Cd化學性質的相似讓滴定終點難以判斷。本法將ICP-AES應用到高鋅鎘渣中Zn、Cd的同時測定，操作快速簡便、實用性強，極大的提高了分析效率，節約了分析成本，適用于大批量樣品分析。

1 實驗部分

（1）儀器及工作參數。ARCOS-EOP電感耦合等離子體原子發射光譜儀（德國斯派克公司）：工作條件：等離子功率：1400W；冷卻氣體流量13.00L/min；輔助氣體流量0.9L/min；霧化器流量0.88L/min；泵轉速30r/min；積分方式為標準；總積分時間28s；觀察方式為水平觀察；觀察高度0mm；分析譜線為鎘361.051nm，鋅334.52nm。

（2）主要試劑。鎘、鋅標準儲備溶液（國家鋼鐵材料測試中心，鋼鐵研究總院）：1000μg/L；鹽酸（優級純，密度約為1.19g/mL）;硝酸（優級純，密度約為1.42g/mL）；氟化銨（分析純），實驗用水為二次蒸餾水（二級水）。

（3）試驗方法。稱取約0.1g（精確至0.0001g）通過120目篩的烘干樣品，放入150ml燒杯中，加入約0.2g氟化銨固體，15ml鹽酸于350℃電熱板消解2分鐘，加入5ml硝酸繼續消解至樣品完全消解完全。取下，冷卻，定容于250ml或者500ml容量瓶，干過濾（棄去初濾液），用于儀器測定。

（4）標準系列的配制。用移液管分別吸取0、4.00、8.00、12.00、16.00mL鎘和鋅的標準儲備溶液于5個100mL容量瓶中，加入5ml硝酸，用水定容至刻度線，搖勻。此標準溶液系列中鎘和鋅的質量濃度均為0、40、80、120、160mg/L。

2 結果與討論

2.1 消解溫度

消解溫度直接影響到元素的消解率，實驗選擇1個鋅精礦標準物質和一個高鎘物料，用4種溫度消解樣品，其他操作見實驗方法，結果見表1。從表1可以看出，溫度低于300℃時，結果明顯偏低，尤其是高含量的樣品偏低更為明顯。因此，本法選擇消解溫度為350℃。

表1 溫度對消解率的影響

2.2 消解樣品酸量的選擇

酸的用量也是直接影響到元素消解率的，實驗選擇1個鋅精礦標準物質和一個高鎘物料，分別不同的酸度消解樣品，其他操作見實驗方法，結果見表2。從表2可以看出，鹽酸量低于15ml,硝酸低于5mL時，結果明顯偏低,尤其是高含量的樣品偏低更為明顯。因此，本法選擇酸量為鹽酸15mL,硝酸5mL，此時樣品可完全消解。

表2 酸量對消解率的影響

2.3 分析譜線的選擇

在ICP-AES儀器中，鋅、鎘推薦的特征譜線都有4條譜線，選擇靈敏度最高，峰形好，干擾最小，標準曲線的相關系數最好的Zn334.502nm、Cd361.051作為分析譜線。表3特征峰曲線對比情況。

表3 特征峰曲線對比情況

2.4 精密度實驗和標準回收實驗

按實驗方法測定五個樣品的Zn、Cd，結果見表4。

表4 五個不同含量樣品精密度實驗

稱取0.2000g含鋅標樣于150mL燒杯中，分別加入Zn、Cd的標準溶液，按實驗方法操作，Zn、Cd的回收率都在98-102%之間，如表5：

表5 加標回收率

2.5 方法比對實驗

選擇五個樣品，按照實驗方法測定和滴定法（Zn用GB/T8151.1-2012[4]，鎘用YS/T372.20-2006）分別測定，結果見表6。結果表明無顯著性差異。

表6 對比實驗結果

3 結語

本方法精密度、正確度、檢出限、加標回收率都符合要求，而且操作快速簡便、實用性強，與其他方法相比，極大的提高了分析效率，節約了分析成本，適用于大批量樣品分析。