三七花膠囊制備工藝研究

蘭慧 陽敬

摘 要：目的：制備三七花膠囊及三七花膠囊的質量檢查。方法：在三七花的膠囊制備過程中，以濕法制粒為制備方法，采用單因素優選三七花顆粒與輔料的最佳配比，并進行質量檢查。結果：藥材浸膏粉末與輔料（可溶性淀粉）的最佳配比為1：1.5，質量檢查均符合2015版藥典要求，每一粒膠囊總黃酮含量為0.1593mg/ml。結論：本制備工藝簡單可行，制定的質量標準可靠準確。

關鍵詞：三七花；膠囊；制備工藝；質量檢查

中圖分類號：R932 文獻標識碼：A 文章編號：1671-2064（2019）11-0189-02

0 引言

三七花為五加科多年生草本植物生長2年以上的三七還沒有開放的花蕾干燥品，在三七全株中花所含的三七皂苷最高，其中以Rb族皂苷為主，此外，三七花還含有人參皂苷Rd、Re、Rb2、Rc、Rb3和Rb1等，另外含有甾醇、胡蘿卜素、三七皂苷、絞股藍皂苷，此外還含有多種黃酮類成分和揮發油成分。三七花性甘味涼，有清熱平肝功效，臨床上常用于高血壓引起的頭昏、目眩、耳鳴和急性咽喉炎等癥[1-3]。在生活中，老百姓常用三七花泡茶、炒肉或煲湯，在養生保健方面，非常受有保健意識人群的青睞。膠囊劑是把藥物（或加輔料）填充在空心膠囊中制備而成的?？招哪z囊的主要材料通常是明膠[4]，部分也會用高分子材料，如：甲基纖維素、聚乙烯醇、變性明膠、海藻酸鹽類等。

1 方法與結果

1.1 對照品溶液的制備

取25ml容量瓶，精密稱取蘆丁對照品15.775mg，加適量甲醇放水浴鍋上加熱溶解，再用甲醇稀釋至刻度，搖勻，備用。再從中精密量取20ml轉移到50ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。

1.2 標準曲線的制備

分別精密量取1.1中對照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml，放于25ml容量瓶中，各加水適量至6ml，加1ml5%亞硝酸溶液后混勻，放6min；加1ml10%的硝酸鋁溶液后混勻，放6min；再加入10ml1mol/l的氫氧化鈉溶液，用水稀釋到刻度后搖勻，放15min。按照紫外-可見分光光度法，在500nm波長處測定各溶液的吸光度，然后用吸光度作縱坐標，濃度作橫坐標，繪制標準曲線。

1.3 待測液的制備

取三七花顆粒6.30g，精密稱定，置索氏提取器中，加石油醚適量，加熱回流提取至提取液無色，放冷，棄去石油醚。再加入90ml甲醇，用回流法加熱提取到提取液呈無色，再轉至100ml的容量瓶中，用少量甲醇洗滌容器，洗滌液一起并入到容量瓶，精密量取10ml，置50ml容量瓶，加水至刻度后搖勻。從中精密量取6ml溶液，放于25ml容量瓶，照標準曲線制備項下的方法，自“加水適量至6.0ml”起。

1.4 浸膏待測液的制備

取浸膏粉末約5.30g，精密稱定，置索氏提取器中，加入甲醇90ml，加熱回流至提取液無色，轉移至50ml容量瓶，加甲醇少量洗滌容器，洗液并入同一容量瓶精密量取10ml，置50ml容量瓶，加水至刻度后搖勻。從中精密量取12ml溶液，放于25ml容量瓶中，照標準曲線制備項下的方法，自“加水適量至6.0ml”起。

1.5 所得顆粒劑待測液的制備

取三七花顆粒約6.12g，精密稱定，置索氏提取器中，加入甲醇90ml，加熱回流至提取液無色，轉移至50ml容量瓶，加甲醇少量洗滌容器，洗液并入同一容量瓶精密量取10ml，置50ml容量瓶，加水至刻度后搖勻。從中精密量取12ml溶液，放于25ml容量瓶，照標準曲線制備項下的方法，自“加水適量至6.0ml”起。

1.6 三七花膠囊的質量檢查

（1）外觀檢查。取制備好的膠囊至于白紙上觀察，是否干燥、吸潮、軟化、潮解等現象。（2）裝量差異。取裝好的膠囊20粒，先分別精密稱定質量后，把內容物倒出，空心膠囊用小刷子拭干凈，再分別精密稱定空囊殼的質量，計算出每一粒內容物的重量及平均裝量，每粒膠囊裝量與平均裝量（20粒）相比較，不能有2粒超出裝量差異限度，限度1倍的膠囊不得超出1粒。（3）崩解時限。取裝好的膠囊6粒置吊籃玻璃管中，啟動崩解儀對膠囊進行檢查，每片膠囊都應該在30min內全部崩解。當有其中一片不能完全崩解時，需另取6粒膠囊復試，均應符合規定。（4）水分檢查。取膠囊填充物三七花顆粒2-5g，用干燥扁形稱量瓶平鋪，平鋪厚度不能超過5mm，精密稱定重量后，把稱量瓶瓶蓋打開于5h后，將稱量瓶瓶蓋蓋好，再移動到干燥器中，冷卻30分鐘后精密稱定重量，再放在100-105℃下干燥1h，冷卻后稱重，至連續兩次所精密稱定的重量差異不超過5mg，再計算出顆粒中含水份的重量，不得過9%。（5）含量測定。按標準曲線測定方法測定溶液的吸光度，再從標準曲線上讀出溶液中所含蘆丁的重量（μg），計算后即得[5，6]。

2 實驗結果與討論

2.1 藥物與輔料的比例篩選

稠膏與可溶性淀粉的質量比為1：1.5，軟材成型，手握成團，輕壓即散。結果見表1。

2.2 三七花膠囊的質量檢查

（1）外觀檢查：取制備好的膠囊至于白紙上觀察，外觀情況見表2。

（2）裝量差異：把各膠囊殼分別精密稱重后，每粒所裝的內容物的重量與平均裝量相比較，不得有2粒超出裝量差異限度，超出限度1倍的不能有1粒，結果見表3。

（3）崩解時限：各粒膠囊均在30min內全部崩解（囊殼碎片除外：）結果見表4。

（4）水分檢查：三七花膠囊填充物顆粒中含水量沒有超過9.0%，結果見表5。

2.3 標準曲線的測定結果

見表6及圖1所示。

標準曲線公式為：y=9.2326x+0.0573代入吸光度計算，結果見表7。

3 結語

根據2015版藥典，此次制備的三七花膠囊，每粒裝量與平均裝量相比較，超出裝量差異限度的為2粒，沒有1粒超出限度1倍；取膠囊6粒，各粒均在30min內全部崩解（囊殼碎片除外），故此膠囊符合藥典的要求。

參考文獻

[1] 王娟.三七的化學成分和藥理作用研究[J].中國保健營養，2018，28（28）：11.

[2] 朱永洙.中藥三七的臨床應用研究進展[J].中國保健營養，2018，28（18）：324.

[3] 鞠康，胡云飛，徐倩，孟祥松，周建理.三七花質量控制方法研究進展[J].齊齊哈爾醫學院學報，2018，39（12）：1425-1428.

[4] 徐蓮英，陶建生，馮怡，等.中藥制劑發展的回顧[J].中成藥，2000，22（1）：14.

[5] 中國藥典2010版一部附錄[M].中國醫藥科技出版社，2010.

[6] 魏惠珍，李新南，龔建平，等.紫外分光光度法測定羅銀膠囊中總黃酮含量的不確定度評[J].中國實驗方劑學雜志，2010，16（4）：36-43.