微波消解-石墨爐原子吸收光譜法測定樺褐孔菌中的鎘

朱輝 劉淑華

摘 要：研究目的是使用微波消解-石墨爐原子吸收光譜法測定樺褐孔菌中的鎘，采用方法為微波消解-石墨爐原子吸收光譜法。結果顯示，鎘的線性范圍是0～3.0ng/mL（r=0.9999，n=5），平均回收率為98.1%，RSD=1.2%（n=6）。最終得出結論，該方法靈敏度高、結果準確、重現性好。

關鍵詞：石墨爐原子吸收光譜法 微波消解 鎘空心陰極燈

樺褐孔菌是一種生長于白樺樹上的真菌，由于受環境影響，該菌易被鎘污染。鎘對人體健康有較大危害，本文通過優化基改劑、石墨爐灰化及原子化溫度等條件，建立微波消解-石墨爐原子吸收光譜法測定樺褐孔菌中的鎘，此法靈敏度高、結果準確、重現性好。

1 儀器與試藥

PinAAcle 900T原子吸收分光光度計；MARS6 classic微波消解儀；鎘空心陰極燈；鎘單元素標準溶液（濃度為1000μg/mL）；俄羅斯進口樺褐孔菌；硝酸：電子純；磷酸二氫銨：優級純。

2 方法與結果

2.1 實驗條件

測定波長：228.8nm；狹縫寬：0.7nm；空心陰極燈電流：10mA；點燈方式：BGC-D2；氬氣：壓力0.35Mpa；石墨爐升溫程序見表1。

2.2 溶液制

1%硝酸溶液（稀釋液）：量取10mL硝酸置于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

磷酸二氫銨溶液（基體改進劑）：稱取1.00g磷酸二氫銨置于100mL容量瓶中，用1%硝酸溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻。

鎘標準貯備溶液：分別精確量取100μL、500μL鎘單元素標準溶液置于100mL容量瓶中，并分別用1%硝酸稀釋至刻度，搖勻。

供試品溶液：稱取0.4g粉碎后樣品置于聚四氟乙烯消解罐內，加入硝酸8mL，靜置過夜。蓋上內蓋，旋緊外套，置微波消解儀中消解，待冷卻后緩緩釋放壓力，將消解罐置加熱器中（160℃）加熱至紅棕色蒸氣揮盡，并繼續濃縮至1mL，放冷后用1%硝酸溶液轉移至10mL容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻、過濾后測定。不加樣品同法制備空白溶液。

2.3 線性關系考察

取鎘標準貯備溶液、稀釋液，設置稀釋程序，得標準系列溶液0.5、1.0、1.5、2.0、3.0ng/mL。然后取標準溶液20μL，基改液5μL，照“2.1”項下測定，以濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標得回歸方程為Y=0.05349X+1.0114×10-3（r=0.9999，n=5），表明鎘濃度在0～3.0ng/mL范圍內與吸光度相關性較好。

2.4 精密度實驗

取“2.3”項下濃度為1.5ng/mL的標準溶液，照“2.3”項下重復測定5次，測得RSD為1.4%（n=5），表明儀器精密度良好。

2.5 加標回收率測定

稱取樣品（批號：21.02.2017）0.4g，分別精確加入鎘儲備液適量，照“2.2”項下的供試品溶液同法制備加標溶液，照“2.3”項測定樣品的加標回收率，結果見表2。

2.6 樣品測定

取粉碎后的樣品按“2.2”項制備供試品溶液，與“2.3”項相同實驗條件下測定，含Cd（鎘）分別為：0.1112mg/kg（批號21.02.2017）；0.1089mg/k（批號11.03.2016）。

3 討論

①曾逐步對灰化溫度，原子溫度進行優化，最終確定灰化溫度為500℃，原子化溫度為1500℃，在此條件下峰型好，背景峰較小，且靈敏度較高，回收率穩定。

② 選定灰化溫度及原子溫度后，曾不加基改劑進行實驗，峰型不理想，基體干擾大。

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