地方高校大學生科技創新實踐教學探索—以新型離子液體協同催化體系的設計及其催化Knoevenagel反應研究為例

胡 穎,金龍子珺,王璇玉,胡玉林

(三峽大學 材料與化工學院，湖北 宜昌 443002)

對地方高校化學工程與工藝專業本科生進行創新能力的培養，既可以豐富和發展了實踐教學，又可以讓學生把課堂學習的知識和科研實驗緊密的結合起來，可以更好的理論聯系實際。針對雙一流建設大環境和社會經濟發展的需要，在科技創新實踐教學中發展了綠色的創新型的實驗設計，以科技創新為基礎，在教學中積極探索，通過科技創新實驗教學，激發了學生的科研興趣和自主鉆研學習的積極性，提高了教學效果。學生通過專業資料查閱、科研實驗設計和實驗過程研究、實驗中出現問題積極探討等環節，可以培養學生的獨立自主的能力和鉆研學習的精神[1-3]。在“三峽大學材料與化工學院本科生科技實踐創新訓練計劃”支持下，根據本院的特點，同時結合化學工程與工藝專業人才培養目標，化工系積極組織學生參加科技創新活動，讓學生通過科技創新實踐能夠充分認識化工，培養具有創新精神的化工專業人才。Knoevenagel反應在化學合成中具有廣泛的應用。目前的制備方法存在環境污染、使用有毒的試劑、催化劑昂貴、反應過程操作麻煩、產物催化劑分離困難等問題。基于目前研究現狀，結合功能離子液體在催化化學轉化反應中的優勢：負載型離子液體非均相催化體系易和產物分離、催化劑易回收和循環利用；同時離子液體協同催化體系可以加速反應進行，使催化反應過程高效。設計的新型負載型離子液體協同催化體系可以實現高效催化Knoevenagel反應，整個反應過程操作簡單、高效和環境友好[4-5]。通過綠色催化Knoevenagel反應創新實踐教學，可以進一步提高化工專業本科生理論與實踐操作聯系的能力，學生的動手能力、獨立思考和分析問題解決問題的能力有效的得到了提高。

1 實驗目的

通過Knoevenagel反應實驗的設計，進一步掌握實驗的基本操作，熟悉儀器設備的使用，在實驗過程中，培養學生分析問題和解決問題的能力，培養學生創新的意識和理念。

2 實驗方案

2.1 實驗試劑和儀器

攪拌器、圓底燒瓶、冷凝管、溫度計等儀器設備；苯甲醛、丙二腈、咪唑、3-氯丙基三乙氧基硅烷、氯代正丁烷、乙酸鈉、硅膠等化學試劑。

2.2 實驗設計

負載型離子液體催化Knoevenagel反應如圖1所示。

向圓底燒瓶中加入苯甲醛 10 mmol，丙二腈 10 mmol，負載型離子液體催化劑，乙醇 25 mL，加熱到50℃攪拌反應，采用TLC跟蹤反應進行情況，反應結束后得到目標產物，粗產品采用乙醇進行重結晶，產品烘干，稱重計算收率，利用熔點儀測熔點，并進行核磁表征。

圖1 負載型離子液體催化Knoevenagel反應

3 實驗過程研究

3.1 負載型離子液體用量的影響

負載型離子液體在反應過程中作為催化劑，其用量的多少對反應有顯著的影響，從圖2中可以看到，隨著催化劑用量的增加，產物收率逐漸提高，發現在催化劑用量在0.3 g的時候，產物收率較高。因此，后續實驗研究采用催化劑量為0.3 g。

圖2 負載型催化劑用量的影響

3.2 催化劑回收循環利用情況

圖3 催化劑回收循環利用情況

反應結束后，催化劑和產物呈兩相，負載型催化劑可以通過趁熱過濾即可和產物有機相分離，實驗發現，回收得到的催化劑可以進行循環利用，由圖3可以知道，該負載型催化劑回收循環利用情況良好，催化劑在催化反應過程中穩定性較好，催化劑中活性組分能夠保持足夠的活性促進反應的進行，從而利用該負載型催化劑設計的創新實驗使得反應體系具有操作簡單和綠色的特點。采用負載型離子液體為催化劑進行該創新型實驗，達到了預期的教學目的。

4 結語

以新型離子液體協同催化體系的設計及其催化Knoevenagel反應作為科研創新訓練實驗，通過文獻查閱和合理的實驗設計，實驗發現負載型離子液體催化劑可以促進實驗進行，催化劑可以方便回收和循環利用，反應過程綠色環保，為一個綠色的創新型實驗。以離子液體催化該反應作為科技創新實驗，能夠體現理論與實踐的良好結合。實踐教學中要重視學生創新能力的培養，要將化工專業基礎理論與創新實踐教學有機結合。只有這樣，學生才能在實踐過程中獲取較多的信息，同時通過對學生創新能力的培養，可以激發學生的科研實驗興趣，活躍思維，培養學生的創新能力。通過科技創新實驗，讓學生充分認識化工，知道化工的發展方向和趨勢，為化工企業輸送具有一定創新能力的人才打下良好的基礎。