工業碳酸二甲酯的色譜分析

洪淑翠

[摘要]利用島津氣相色譜分析儀對工業碳酸二甲酯進行了色譜分析，并討論了稱樣量，分析器具等對分析結果的影響

[關鍵詞]色譜分析 碳酸二甲酯 稱樣量

1前言

碳酸二甲酯（簡稱DMC）是近年來受到國內外廣泛關注的環保型綠色化工產品，具有良好的反應活性，屬于無毒或微毒化工產品。因此，一方面DMC有望在諸多領域全面替代光氣、硫酸二甲酯、氯甲烷及氯甲酸甲酯等劇毒或致癌物進行羰基化、甲基化、甲酯化及酯交換等反應生成多種重要化工產品;另一方面，以碳酸二甲酯為原料可以開發、制備多種高附加值的化學品，在醫藥、農藥、合成材料、染料、潤滑油添加劑、食品增香劑、電子化學品等領域獲得廣泛應用。

本文采用島津GC 2010Plus氣相色譜分析儀對碳酸二甲酯進行了色譜分析。

2實驗部分

2.1實驗原理

待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體（即載氣，也叫流動相）帶入色譜柱，柱內含有液體或固體固定相，由于樣品中各組分的沸點、極性或吸附性能不同，每種組分都傾向于在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。但由于載氣是流動的，這種平衡實際上很難建立起來。也正是由于載氣的流動，使樣品組分在運動中進行反復多次的分配或吸附解吸附，結果是在載氣中濃度大的組分先流出色譜柱，而在固定相中分配濃度大的組分后流出。當組分流出色譜柱后，立即進入檢測器。檢測器能夠將樣品組分的與否轉變為電信號，而電信號的大小與被測組分的量或濃度成正比。當將這些信號放大并記錄下來時，就是氣相色譜圖了。

2.2試劑與儀器

碳酸二甲酯樣品（純度≥99.9%）;丙酮

島津GC 2010Plus氣相色譜分析儀;電子天平（分度值0.0001g）;5ml塑料微量注射器

2.3實驗方法

2.3.1含量分析

啟動色譜分析儀，用帶有自動進樣器的島津GC 2010Plus氣相色譜分析。將樣品瓶放到合適的瓶位，第一個瓶位為丙酮，第二個瓶位為廢液瓶，第三個為樣品瓶。提交“碳酸二甲酯方法”開始色譜分析工作，譜圖采集時間27min。

2.3.2色譜圖及修峰規則

（1）給譜圖加載方法

（2）刪除干擾峰：保留時間為1.4min的峰為進樣峰（一般為第一個出峰）應刪除;保留時間為2.8-2.9min的峰是丙酮峰，將此溶劑峰刪除;另外將因基線波動等誤判上的峰刪掉不計。

（3）檢查主峰的峰面積、丙酮峰的高度：DMC的峰面積正常值應為3.9-4.1億（9位數）。丙酮的峰高的正常范圍是300-1000微伏。

2.3.3碳酸二甲酯水分分析

（1）取出已經干燥好的的5mL塑料注射器、0.9mm×80mm針頭和密封墊。將針頭和注射器組裝好，保證牢固密封。

（2）用注射器從液體采樣器水分樣品取樣口處吸取樣品，針頭插入取樣口深度4-5cm（針頭長度的1/2），用樣品涮洗注射器三次后吸取1.5-2mL樣品。

（3）迅速用干燥的濾紙將針頭擦干凈，并用密封墊密封。

（4）將塑料注射器放置到萬分之一天平上，檢查注射器是否完全放置在天平托盤上面，是否與托盤以外的位置接觸。確認沒有問題、天平讀數穩定后清零。

（5）將注射器內樣品注入到微量水分測定儀中，針頭需要在電解液液面以下，進樣時間在10秒左右，記錄實測水分，精確到0.1ug。

（6）拔出注射器，將針頭擦干凈，用密封墊密封好。在萬分之一天平上稱重，記錄進樣重量m，精確到0.0001g。

（7）取兩次平行結果的平均值作為樣品水分含量，參與結果計算的兩個平行結果差值應小于兩個結果平均值的20%。

2.3.4碳酸二甲酯色度的測定

利用鉑-鈷比色法測定，先用試樣將空比色管涮洗至少三遍，每次涮洗的試樣約10mL，然后向涮洗后的比色管中注入與標準比色液相同量的試樣，用濾紙將比色管的外壁擦拭干凈，將比色管放到比色管架上，在其左右兩側各放一色度相近的標準比色溶液，從上往下觀察，比較試樣與標準比色溶液的顏色，提出最相近的標準比色溶液，該標準比色溶液的色號即為試樣的色度。如果很難確定試樣的色度，則用標準比色溶液按照從大到小的原則進行比較，直至找出最接近的色號。如果試樣的顏色與任何標準比色溶液都不相符，則根據可能估計一個色號，并描述觀察到的顏色。

3結果與討論

3.1稱樣量對水分測定的影響

經驗表明，滴定管中部刻度最為均勻，誤差最小，所以需要選擇適中的稱樣量。不同稱樣量的水分測定結果如表3-1所示：由表3-1可知，當稱樣量為2.0g時，測定結果最接近于準確值，準確度最高，這正與滴定管中部刻度誤差最小相關符合。

3.2分析器具對含量的影響

色譜分析過程中，應器具專用、置換充分。進樣針和色譜瓶應充分涮洗：水分用的進樣針涮洗次數5-8次，色譜小瓶涮洗次數為5次，手動進樣時其進樣針外洗5次，內洗5次。專用器具不得混用。一旦出現混用或者污染的情況則必須將分析器具清洗干凈后再使用，否則將影響分析結果的準確性。

3.3分析器具對色度的影響

在色度分析實驗中需用到比色管，濾紙等工具，這些器具都是易臟器具。在實驗前應查看比色管是否潔凈、下方墊的濾紙是否被污染。若比色管不干凈，則必須將比色管清洗干凈后再分析，如果濾紙不潔凈需重新更換。如果有備用比色管可以更換一根同一型號的干燥潔凈的比色管再進行分析。觀察色度前后分析是否一致。如果一致說明分析色度的器具不存在干擾因素。如出現異常需檢查比色液是否出現異常。

4結論

通過對以上實驗結果分析可以看出，在碳酸二甲酯含量分析實驗中采用島津毛細柱進行分析，色譜儀采用階段升溫，毛細柱柱效高，用量少，出峰快，可對已知樣品中的成分充分的分離。在測定其水分時稱取樣品質量在2g左右準確度最高。