周清云,馬 君,韓 芳
(天津長蘆漢沽鹽場有限責任公司,天津 300480)
四溴雙酚A(TBBA)是一種高效溴系阻燃劑,因其毒性較低,與基材相溶性好而得到廣泛應用,作為添加型阻燃劑廣泛應用于環氧樹脂、ABS、HIPS、酚醛樹脂、不飽和聚氧脂等材料,作為反應型阻燃劑被大量用于生產溴化環氧脂中間體、溴化聚碳酸脂等,此外它還是合成更高檔阻燃劑的重要中間體[1-2]。
在阻燃型環氧樹脂制備領域,TBBA是形成其阻燃性能的關鍵材料,目前仍然處于無可替代的地位。
溶劑對有機反應有著深刻而微妙的影響,對于相同的反應,采用不同的溶劑,其反應結果可能相差很大,對產品品質也影響甚大。采用雙酚A(BPA)溴化是合成TBBA的通用方法,在反應和結晶過程中,溶劑會影響產品的收率、純度和色澤,以氯苯為溶劑所得TBBA熔點高,顏色白,母液循環套用多次,產品質量無劣變趨勢,因而是一種較為理想的溶劑[3]。實驗擬通過測定不同溫度下BPA、TBBA在氯苯中的溶解度,為進一步改進工業生產投料比做理論依據,并為后期的TBBA結晶和氯苯蒸餾回收操作做出理論指導。
BPA(天津長蘆漢沽鹽場有限責任公司提供、聚碳級),TBBA(天津長蘆漢沽鹽場有限責任公司提供、工業級),氯苯(市售,工業級)。
采用動態法[4-5]對BPA和TBBA在氯苯中的溶解度進行了測定。精確稱取定量氯苯和溶質加入帶夾套的玻璃容器中,通循環水控溫,磁力攪拌使固液相混合均勻,通過激光監視系統觀測物系中固相的消失來判定終點,測定不同溫度下BPA和TBBA在氯苯中的溶解度。……