王建坤,桑彩霞
(天津工業大學 紡織科學與工程學院,天津300160)
滌綸纖維及其織物具有許多優良性能,如斷裂強度和彈性模量高,回彈性適中,熱定形性好,耐熱和耐光性好,抗有機溶劑、氧化劑以及耐腐蝕性好,對弱酸、堿等穩定[1-2]等。 由于以上種種優點,滌綸纖維及其織物在紡織及其他領域具有廣泛的應用[2-3]。 但是滌綸分子結構對稱結晶度較高且沒有高極性基團,因此親水性較差[4],這就在很大程度上限制了它的舒適性、可染性等。 為了使滌綸的應用更廣泛,近年來人們開始研究滌綸的表面改性方法。 表面改性是指在不改變材料及其制品本體性能的前提下賦予其表面新的性能如親水性、抗靜電性、染色性、耐老化性、生物相容性等[5-6]。 對滌綸的表面改性主要有低溫等離子體處理法、紫外光引發接枝法、濕法化學法、離子束照射法、光化學法等改性方法[7-9]。 目前對滌綸進行堿減量仿真絲處理工藝已經比較完善,仿真絲處理后的滌綸有絲綢般的手感,但纖維表面被腐蝕出現凹槽,比較粗糙[10-12]。
本文對氫氧化鈉溶液(堿減量)處理后的滌綸織物進行絲素/納米銀改性研究,旨在改善堿減量滌綸織物的耐磨、透氣與表面光潔等性能。 而蠶絲本身具有質地輕柔、手感滑爽等優點,且銀離子具有抗菌性,制成絲素/納米銀溶液處理織物后,可以使滌綸織物不僅具有蠶絲般爽滑的外表,還使其能夠具有抗菌效果。 在經過堿減量處理后,滌綸表面出現極性大分子,這就更加有利于絲素納米銀離子附著在織物表面。 由于篇幅有限,對織物抗菌性能的討論將在后續進行。
1.1.1 實驗材料
本實驗所用到的實驗材料為滌綸織物。
1.1.2 實驗試劑

表1 實驗試劑

硝酸銀 天津市風船化學試劑科技有限公司

表2 實驗儀器與生產廠家
1.3.1 滌綸堿減量處理
將滌綸織物分別剪裁成半徑15cm、30cm 的圓和兩塊36cm×6cm 的矩形(一塊為經向,另一塊為緯向),共剪裁出九組。 并將其浸泡在提前配置好的濃度為20g/L、溫度為60℃的NaOH 溶液中處理40min,處理完成先后用清水和蒸餾水沖洗,再放入烘箱中烘干以備用。
1.3.2 絲素溶液的制備
(1)蠶絲脫膠
取一定量的蠶繭在0.5%的Na2CO3溶液中脫膠3 次,此時溫度設定為100℃,每次脫膠進行30min,每次脫膠完成后用熱水沖洗,再進行下一次脫膠。 進行三次脫膠后,然后放入溫度設定為50℃的烘箱烘干[13]。
(2)絲素溶解
將烘干后的絲素剪碎,配置CaCl2∶C2H5OH ∶H2O=1 ∶2 ∶8(摩爾比)的混合溶液,按照浴比倒入三口燒瓶中,在恒溫75℃下,多次少量加入剪碎的絲素,攪拌溶解,溶解2h,然后過濾除去其中的不溶物,得到絲素粗溶液。
(3)絲素粗溶液透析
利用截留分子量10000 以上的透析袋透析,將絲素粗溶液倒入透析袋,達到三分之一處即可,用透析袋夾將透析袋夾住,確定溶液不會從透析袋中滲出。 將透析袋放入容器中,先用自來水透析48h,再用蒸餾水透析6h,每2h 換一次水。 如圖1為絲素溶液制備流程圖。

圖1 絲素溶液制備流程圖
1.3.3 納米銀溶液的制備
用一定量25%氨水和0.05mol/L 的硝酸銀溶液配制銀氨溶液。
(1)準備燒杯:在燒杯中倒入少量的NaOH 溶液稍微振蕩,然后加熱煮沸。 把NaOH 溶液倒去后,再用蒸餾水洗凈以備用。
(2)配置溶液:在洗凈燒杯中,按照試驗方案中浴比配置一定量的AgNO3溶液,然后用膠頭滴管逐滴加入氨水,邊滴邊用玻璃棒攪拌,直到剛剛生成的沉淀恰好溶解為止[14-15]。
1.3.4 絲素納米銀溶液的制備
按照正交實驗中復合比及浴比配置絲素與銀氨溶液的混合溶液,將其放在80℃恒溫水浴箱內,攪拌30min,得到絲素/納米銀溶液,把前面堿減量處理過的九組滌綸織物分別浸泡在按照正交實驗配置的絲素/納米銀溶液中,在60℃恒溫下浸泡30min,再用清水洗滌織物,將洗凈的織物在室溫下自然晾干,得到絲素/納米銀織物。
本實驗共有九組實驗組,三個變量因素:因素A 為絲素濃度,采用0.6g/L、0.8g/L、1g/L;因素B為絲素溶液與銀氨溶液放入混合體積比,采用3 ∶7、5 ∶5、7 ∶3;因素C 為浴比,采用1 ∶40、1 ∶50、1 ∶60;D1~D9分別表示每次實驗所得到的實驗結果。

表3 因素水平表
采用HD002C 型掃描電子顯微鏡,觀測處理前后滌綸織物的表面形態;采用YG065 型電子單纖強力儀,測試滌綸試樣的力學性能;采用YG502 型織物起毛起球儀,測試織物處理前后的起毛起球性能;采用YG811L 型織物動態懸垂性風格儀測定織物懸垂性能;采用YG461L 型數字式透氣量儀測定織物透氣性能。
根據表3 因素水平表,設計出正交試驗表,并分別測試了改性滌綸織物斷裂強力、懸垂系數、和透氣性能,結果如表4 所示。

表4 正交實驗表
正交實驗數據的分析方法:
先把各個因素各個水平的實驗數據進行相加,得出K 值。 其次,再計算出各因素的極差值。 極差越大的則因素重要程度越高。 再利用多水平正交試驗中的綜合平衡原則對實驗數據進行分析,得出最優實驗方案。
Ki:表示任一列上水平號為i 時(i =1,2,3),所對應的試驗結果之和。
ki:ki=Ki/s,其中s 為任一列上各水平出現的次數
R(極差):在任一列上R =max{K1,K2,K3}-min{K1,K2,K3},或R =max{k1,k2,k3}-min{k1,k2,k3}
最優方案的確定
①最優方案:在所做的試驗范圍內,各因素較優的水平組合;
②若指標越大越好,應選取使指標大的水平;
③若指標越小越好,應選取使指標小的水平;
④還應考慮:降低消耗、提高效率等。

表5 正交試驗分析結果
根據綜合平衡原則分析,改性滌綸織物的最佳處理工藝為A2、B3、C2,即絲素濃度0.8g/L、絲素銀氨混合體積比7 ∶3、浴比1 ∶50 時,織物的懸垂性能為41.7%,提高了51.9% 左右;透氣性率為429.3mm/s,提高了6 倍左右。 雖然織物斷裂強力有所下降,但變化不明顯。
2.2.1 表觀形態
對滌綸織物分別在40 倍和200 倍放大倍數下觀察,但在40 倍狀態下觀察織物表面變化不明顯。如圖3 所示b0 ~b9 分別為未處理滌綸織物和九組實驗織物200 倍放大下的表面形態,纖維表面出現細小凹痕,纖維表面變得稍微粗糙一些,因為滌綸織物在經過堿液處理后表面基團發生化學反應,纖維被水解,故整理后的織物強力稍有下降,織物變柔軟,懸垂性能變好。

圖3 200 倍放大倍數下織物的表觀形態
2.2.2 織物抗起毛起球性能分析對比
改性滌綸織物起毛起球評級如表6 所示,在摩擦次數較少,例如125 次時,改性前后的織物均表現為優良的摩擦性能,評級是5 級;隨著摩擦次數的增加,改性織物的抗起毛起球性能明顯改善,如摩擦次數為500 次時,九組改性織物中有五組評級為5 級,而未處理織物只有4 級;摩擦次數為2000時,改性滌綸織物的評級均為4 級,而未處理織物只有3 級。 整體來說絲素納米銀面料的抗起毛起球性明顯改善,主要是絲素的緣故。

表6 起毛起球現象評級
(1)絲素/納米銀改性滌綸織物的最優試驗方案為A2、B3、C2,即絲素濃度為0.8g/L、絲素與銀氨溶液混合體積比為7 ∶3、浴比為1 ∶50 時,織物的懸垂系數提高了51.9%,透氣率提高了6 倍。
(2)通過顯微鏡下表觀形態觀察,經堿減量處理后的纖維表面出現細小凹痕,纖維表面變得粗糙,是因為滌綸織物在經過堿液處理后表面發生化學反應,纖維被水解。 但通過絲素納米銀的改性整理后,纖維表面的凹痕得到改善,織物的抗起毛起球性能明顯提高;織物強力稍有下降。
(3)銀系整理劑可以是織物具有一定的抗菌性能,但本文中未涉及織物抗菌性能的探討。