Nb- V- Ti微合金化高強鋼的組織演變和析出行為

莊治華 李大趙 閆志杰 申麗媛 韓 雨

(中北大學材料科學與工程學院，山西 太原 030051)

低合金高強鋼以其優異的性能、良好的經濟性，已廣泛應用于管道、橋梁、建筑和車輛等各種工程結構，當今能源資源的緊缺和汽車運輸的安全依舊是研發高強鋼的源動力[1- 3]。新一代熱機械處理工藝(NG- TMCP)的出現，不僅使高強鋼兼具優異的強度和高延展性，還兼顧了經濟性[4- 5]。

在低碳鋼中通過添加微量Nb、V、Ti等合金元素，可以起細晶強化[6]、析出強化[7- 8]和位錯強化[9- 10]等作用，從而提高鋼的強度和韌性。2004年，Funakawa等[11]以Ti- Mo微合金鋼為基礎成功開發出抗拉強度超過780 MPa的高強度汽車用鋼，這類鋼的特征在于鐵素體基體上分布著大量納米級(Ti,Mo)C碳化物，對屈服強度的貢獻可達300 MPa。之后學者們相繼研究發現，Ti- V- Mo微合金化低碳鋼具有高密度(V,Ti)C納米析出物的鐵素體基體，其析出強化值高達310 MPa[12]；含Ti- Nb微合金鋼熱軋后超快速冷卻獲得了鐵素體和珠光體均勻分布且基體中析出碳化物的組織，納米尺寸析出物對屈服強度的貢獻可達250 MPa[13]；Ti- Nb- Ni微合金化鋼的微觀組織由納米析出及板條貝氏體組成，板條寬度為300～360 nm，屈服強度達到1 487 MPa[14]；Nb- V- Ti微合金化低碳高強鋼獲得了細晶鐵素體基體中彌散分布著納米析出相的組織，其屈服強度和斷后伸長率分別達到了1 000 MPa和18%，析出強化貢獻了330～430 MPa[15]。上述研究表明，采用Nb、V、Ti等復合微合金化設計，通過對鋼中微合金元素含量的精確控制與新一代熱機械處理相結合[16]，能夠獲得納米碳化物在基體中析出使低碳高強度鋼的強度和延展性達到更好的平衡[17- 18]。但是目前國內外的相關研究大都集中于微合金元素的析出及其強化機制方面。

基于此，本文系統研究了熱變形工藝對低碳Nb- V- Ti微合金鋼組織演變和力學性能的影響，并研究了鋼中(Nb,V,Ti)C納米析出相在不同熱變形工藝中的析出行為及其對力學性能的影響，為提高低碳Nb- V- Ti微合金鋼的強韌性提供理論基礎。

1 試驗材料與方法

試驗用Nb- V- Ti微合金化鋼的化學成分(質量分數，%)為：C 0.08，Mn 2.0，Si 0.3，Nb+V+Ti(0.3～0.5)，Al 0.2，S 0.007，P 0.005，Fe余量。采用150 kg真空中頻感應爐熔煉和模鑄，將鋼錠加熱至1 220 ℃保溫2 h均勻化，鍛造成斷面尺寸為100 mm×40 mm的方坯后空冷至室溫。將試樣重新加熱至1 200 ℃保溫2 h均勻化，然后在直徑550 mm二輥可逆熱軋試驗軋機上進行5道次軋制，熱軋至12 mm后空冷。將空冷后的試樣加工成φ8 mm×12 mm標準試樣，在Gleeble- 3800熱模擬試驗機上進行熱模擬試驗，具體參數為：將試樣以10 ℃/s的速率加熱到1 220 ℃保溫15 min，然后以10 ℃/s速率冷卻到810、860和910 ℃，分別以0.1、1、10 s- 1的應變速率進行壓縮變形，然后以20 ℃/s速率冷卻至600 ℃保溫15 min后，最后再以10 ℃/s速率冷卻至室溫。

利用線切割機將熱壓縮試樣沿軸向對半剖開，取一半試樣用4%(體積分數，下同)硝酸酒精溶液腐蝕，然后在HITACHI- SU1500掃描電子顯微鏡(SEM)下進行組織觀察。利用圖像分析軟件測量試驗鋼的晶粒尺寸。利用TMHVS- 1000型顯微硬度計測量試驗鋼的顯微硬度，試驗力為500 g，保持時間為15 s，每個試樣測7點取平均值。將另一半試樣磨至60 μm厚，取直徑為3 mm的圓片，經電解雙噴減薄至穿孔。電解液為5%～10%高氯酸酒精溶液，電壓為20 V，電流為10 mA，溶液溫度控制在- 20 ℃。利用JEM- 2100場發射透射電子顯微鏡(TEM)觀察析出相的形貌、尺寸以及分布，并采用能譜儀(EDS)對析出相的化學成分進行分析。

2 試驗結果與分析

2.1 CCT曲線

通過JMatPro軟件計算得到試驗鋼的CCT曲線如圖1所示。JMatPro軟件默認在910 ℃奧氏體化時奧氏體晶粒尺寸為30 μm。熱變形后的冷卻軌跡如圖1中虛線所示，先經過鐵素體轉變區，保溫階段又穿過貝氏體轉變區，但未到達馬氏體轉變線。因此，試驗鋼在冷卻過程中主要發生了鐵素體相變和貝氏體相變。

2.2 微觀組織

圖2為試驗鋼在不同工藝熱變形后的SEM形貌。可以看出，不同工藝熱變形鋼的微觀組織主要為多邊形鐵素體、針狀鐵素體和粒狀貝氏體，還有少量的M/A島。當變形速率較低時組織以多邊形鐵素體為主。隨著變形速率的增大，多邊形鐵素體的含量明顯減少，針狀鐵素體的含量增加且逐漸增長。變形速率進一步增大，組織以多邊形鐵素體和粒狀貝氏體為主，M/A島數量增多，M/A島主要是由馬氏體和殘留奧氏體組成的富碳組織[19]，呈島狀隨機分布在基體中[20]。隨著變形溫度的升高，鐵素體晶粒尺寸略有增大，針狀鐵素體變寬，晶界變得不規則。M/A島由島狀轉變為條狀分布在鐵素體中，與原奧氏體有明顯的取向關系。變形溫度升高至910 ℃時組織以粒狀貝氏體和針狀鐵素體為主，鐵素體平均晶粒尺寸為3.4 μm。

圖1 JMatPro軟件計算的試驗鋼的CCT曲線Fig.1 CCT curve of the test steel calculated by JMatPro software

圖2 經不同工藝熱變形的試驗鋼的SEM形貌Fig.2 SEM morphologies of the test steel thermally compressed at different both temperatures and deformation rates

圖3為試驗鋼以1 s-1的應變速率在不同溫度熱壓縮變形后的TEM圖像。熱變形溫度較低時，鋼的微觀組織為具有高密度位錯的多邊形鐵素體，如圖3(a)所示；觀察圖3(b)可以看到許多鐵素體晶粒形成鋸齒狀晶界，鋸齒狀邊界和不規則生長是由γ/α界面的間隙原子的配分造成的[21]，晶界被高密度位錯覆蓋。圖3(c,d)顯示了在熱變形溫度為860 ℃時，鋼的微觀組織由板條狀鐵素體、貝氏體和M/A島組成，M/A島位于貝氏體板條之間，晶粒尺寸為200～1 000 nm，其中較細的板條寬約100～300 nm，較寬的寬約300～800 nm。圖3(e,f)顯示了在熱變形溫度為910 ℃時，鋼的微觀組織由鐵素體和貝氏體組成，貝氏體為主導相。在圖3(f)中還觀察到了細長薄膜狀的M/A島存在于晶界，但由于高密度位錯的覆蓋，部分晶界已模糊不清。

2.3 析出相

TEM觀察表明(見圖3)，試驗鋼基體中存在大量細小且彌散分布的析出物，其高倍形貌如圖4所示。可以看出，當熱變形速率較低時，基體和晶界有不同尺寸和形態的析出相，尺寸約為10～80 nm，呈粒狀和橢球狀隨機分布。還有少量析出相在位錯線上析出釘扎位錯，如圖4(a,b)所示。隨著變形速率的增大，納米析出相尺寸有所減小，且分布也較均勻，位錯密度增大，導致碳化物形核點增多，析出相與高密度位錯相互纏結，晶界不清晰，如圖4(c)所示，少量析出物的尺寸仍較大，如圖4(d)所示。彌散且均勻分布的納米級析出相能有效釘扎位錯和阻礙晶界遷移，具有良好的析出強化效果[22]。變形速率進一步增大，位錯密度也增大，晶界被位錯覆蓋形成位錯胞，如圖4(e、f)所示，析出相更細小、呈球狀彌散分布，尺寸約3～8 nm，但析出相的數量有所減少。說明納米析出相的穩定性極高[23]，在快速冷卻過程中仍能保持極小的尺寸。利用EDS能譜儀對析出物的成分進行分析(圖4(d)中虛線標識)，結果顯示，析出物含有Nb、V、Ti等元素，其中Ti的原子分數達到72%。這些球狀富Ti沉淀物通常被認為是(Nb,Ti,V)C析出相[24]。

圖3 試驗鋼在不同溫度熱壓縮變形后的TEM圖像Fig.3 TEM images of the test steel thermally compressed at different temperatures

2.4 顯微硬度

圖4 試驗鋼在不同變形速率熱壓縮變形后析出相的TEM像Fig.4 TEM images of precipitated phases in the test steel thermally compressed at different deformation rates

試驗鋼經不同工藝熱變形后的顯微硬度變化如圖5所示。由圖5可以看出，隨著變形速率的增大，顯微硬度先顯著升高后略微降低，當變形速率為1 s-1時顯微硬度最高為255 HV0.5。隨著變形溫度的升高，顯微硬度先升高后降低，當變形溫度為810 ℃時顯微硬度最低為241 HV0.5。

圖5 試驗鋼的熱變形工藝與顯微硬度之間的關系Fig.5 Dependence of micro-hardness on thermal deformation processes for the test steel

3 討論

在控軋控冷過程中，室溫顯微組織和力學性能受熱加工工藝的影響，如軋制溫度、變形速率、變形量、冷卻速度和卷取溫度等[25]。本文除熱變形溫度和變形速率外，其他條件都相同。

3.1 熱變形工藝對組織演變的影響

試驗鋼的微觀組織包括多邊形鐵素體、針狀鐵素體和粒狀貝氏體，還有少量的M/A島。對于在810和860 ℃變形的試樣，變形過程中發生了奧氏體向鐵素體的轉變(γ→α)，并析出了細小的碳化物。由于熱變形溫度高和終冷溫度低，導致碳化物的相間析出受到抑制，而在終冷溫度保溫時以非均勻形核的方式在基體中析出[26]。在600 ℃保溫階段，未轉變的奧氏體轉變為針狀鐵素體，還有少量較穩定的奧氏體轉變為M/A島。由于熱變形奧氏體/鐵素體界面發生變形迫使碳擴散，不僅促進碳原子與合金元素結合析出，而且促進了針狀鐵素體的形成。由JMat Pro軟件計算得出，試驗鋼的奧氏體化溫度為883 ℃，對于在910 ℃變形的試樣，由于處于奧氏體未再結晶區，奧氏體晶內形成了位錯、晶界等亞結構，為鐵素體形核提供了更多的形核點。由于鐵素體的排碳化學驅動力比貝氏體大，大部分碳原子與微合金元素(Nb,V,Ti等)形成碳化物從基體中析出，因此鐵素體中的析出物數量明顯多于貝氏體中的析出物數量；剩余的碳等元素向M/A島聚集，形成細長薄膜狀的M/A島，長和寬分別約500和50 nm，如圖3(e,f)所示。

研究表明，在熱變形過程中位錯的積累可以通過位錯線擴散促進析出動力學，從而產生應變(位錯)誘導析出[27]。在較低的變形速率下，奧氏體/鐵素體界面轉變為非平面結構，沉淀物會借助管道擴散和體擴散而生長，導致碳化物偏聚[26]。而粗大碳化物的析出可以通過位錯或晶格畸變的積累增強其周圍擴散性[27]，從而影響碳化物的不規則分布以及未析出的過飽和碳化物在粗大碳化物周圍析出。然而，在較高的變形速率下，變形施加的應力導致位錯密度的增加由適應體積變化所致[28]。同時單位體積上晶界數量增多，導致碳化物形核點增多，但由于保溫時間短，析出碳化物的數量較少，如圖4所示。另外，本文添加的Nb、V、Ti等微合金元素總和高于正常的微合金化水平，目的是在奧氏體轉變過程中獲得較細的晶粒或板條狀結構[29- 30]。

3.2 納米析出相與顯微硬度之間的關系

研究表明[31- 32]，鋼的硬度與基體中析出相的尺寸、數量等密切相關。納米析出物會阻礙位錯的開動，增大位錯移動所需要的臨界應力，從而提高基體的強度。在變形溫度和變形速率分別為860 ℃和1 s- 1時，試驗鋼的顯微硬度最大為255 HV0.5，經換算得出[33]，其屈服強度和抗拉強度分別為642和852 MPa。變形速率較低時，組織以多邊形鐵素體為主，顯微硬度降低，這是由于基體中細小碳化物的聚集，顯著減少了細碳化物的數量密度(見圖3(a))，沉淀硬化效應減弱造成的。變形速率較高時，顯微硬度降低，這是因為粒狀貝氏體為主導相，貝氏體中的析出數量要少于鐵素體中的析出數量[34]，且貝氏體的硬度高于鐵素體，因此硬度緩慢下降。當變形溫度為810 ℃時，由于碳原子的擴散速率低，(Nb,V,Ti)C的析出量較少，因此顯微硬度最低。而當變形溫度升高至910 ℃時，顯微硬度又降低，即沉淀強化效果減弱，這是由于貝氏體的排碳化學驅動力比鐵素體小，貝氏體中的析出物數量減少所致。

4 結論

(1)不同工藝熱變形的Nb- V- Ti微合金鋼的微觀組織主要由塊狀鐵素體、針狀鐵素體、貝氏體和少量M/A島組成。

(2)當變形溫度為910 ℃時，試驗鋼的組織由鐵素體、貝氏體和少量M/A島組成。變形溫度降低，晶粒細化，針狀鐵素體和M/A島的比例增大。

(3)變形速率較低時，基體中碳化物有團簇現象；變形速率增大，碳化物尺寸減小，數量也減少。

(4)隨著變形速率的增大，試驗鋼的顯微硬度先升高后降低。當鋼在860 ℃以1 s-1速率熱變形時，基體中(Nb,V,Ti)C的析出密度最大，碳化物析出強化效果顯著，試驗鋼的綜合性能最優。