水蒸氣蒸餾法提取紅松松針揮發(fā)油研究

趙學麗 舒鈺 高子為

摘要[目的]研究采用水蒸氣蒸餾法提取紅松松針揮發(fā)油的最佳工藝。[方法]設計單因素試驗和正交試驗，以揮發(fā)油得油率為指標，考察投放原料質量、浸泡時間、料液比、蒸餾時間等影響因素。[結果]最佳提取條件是投放原料150 g、料液比1∶9、浸泡12 h、蒸餾提取時間5 h，平均得油率為0.323%，RSD為6.87%。[結論]該研究為松針揮發(fā)油提取提供理論依據(jù)。

關鍵詞紅松松針;水蒸氣蒸餾法;揮發(fā)油;提取條件

中圖分類號TQ461文獻標識碼A

文章編號0517-6611（2019）02-0167-02

doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2019.02.051

紅松（Pinus koraiensis）為松科（Pinaceae）松屬的常綠喬木，是國家 Ⅱ 級重點保護野生植物，分布廣，是東北地區(qū)主要的森林樹種之一[1]。紅松松針中含有揮發(fā)油類、粗蛋白、氨基酸、色素及其維生素類、粗脂肪和微量元素、脂肪酸、色原酮、幽醇、普類、黃酮、菇類等化學成分。松針里含有很多不飽和脂肪酸，可以降低膽固醇、軟化血管、預防動脈硬化，調節(jié)內分泌[2-4]，使身體充滿活力。在藥用方面，試驗表明松針揮發(fā)油具有鎮(zhèn)痛抗炎、止咳、祛痰及平喘作用，并有抗真菌作用;在飼用方面，松針中胡蘿卜素含量豐富，禽畜飼用后在身體內可轉化為VA，可以及時防治畜禽因缺乏VA引起的各類皮膚病;在工業(yè)制品方面，松針在工業(yè)上可以制造松針酒、松針茶、松針枕等，松針酒味道芳香醇厚，有助于血液循環(huán)，起著舒筋活血、平衡陰陽、預防疾病、強身健體、清心安神的多種保健功效;在家居用品和食用方面，松針提取的揮發(fā)油可以制作精油香皂、香水、美發(fā)香波、護膚品、糖果、糕點、飲品、殺蟲劑、松針牙膏、香薰等各種家居用品。所以對松針提取揮發(fā)油的工藝開展研究對國有林區(qū)改革有重要的現(xiàn)實意義與應用價值。

松針揮發(fā)油提取方法有水蒸氣蒸餾法、水溶液提取法、有機溶劑提取法、超臨界萃取法、酶法和微波法等[5]。水蒸汽蒸餾法（steam distillation， SD） 是利用植物精油各組分蒸汽壓力的不同利用水蒸汽將精油從原料中提取出來的方法，此方法成本低、效率高，實驗室條件要求不嚴，非常適合于實驗室研究。筆者采用水蒸氣蒸餾法提取紅松松針揮發(fā)油，通過計算揮發(fā)油的得油率，設計L9（34）正交試驗，篩選松針揮發(fā)油的最佳提取工藝，為松針揮發(fā)油的開發(fā)與應用研究提供技術支持。

1材料與方法

1.1試驗材料

紅松新鮮針葉，2018年8月采于黑龍江省樺南林業(yè)局紅光林場，200年以上樹齡，健康無損傷2年生針葉，經本單位堅果專家楊凱研究員鑒定系紅松松針。放在干凈、避光、陰涼、通風處陰干保存。

1.2儀器和試劑電子分析天平，上海精密儀器儀表有限公司;98-1-C數(shù)字控溫電熱套，天津市泰斯特儀器有限公司;TG16-WS臺式高速離心機（張家港市凱迪機械有限公司）;粉碎機、揮發(fā)油提取器、蒸餾裝置、移液槍，均由黑龍江省林業(yè)科學研究所實驗室提供。試驗試劑有無水硫酸鈉（分析純）。

1.3試驗方法

用水蒸氣蒸餾法提取紅松松針揮發(fā)油，設計單因素試驗和正交試驗2種方法，考察投放原料、浸泡時間、料液比、蒸餾時間等影響因素，篩選出提取揮發(fā)油得油率的最佳條件。蒸餾裝置采用電熱套加熱，球形冷凝管連接揮發(fā)油提取器，松針粉碎后稱取150 g放在2 000 mL圓底三口燒瓶中，連接揮發(fā)油提取器底端，按照試驗設計分別進行蒸餾，收集揮發(fā)油，計算得油率。 得油率=[精油質量（g）/原料質量（g）]×100%[6]。

2結果與分析

2.1單因素試驗

2.1.1原料質量對紅松松針揮發(fā)油提取率的影響。

由圖1可知，在其他因素不變的情況下，150 g原料質量時的提取率明顯高于100和120 g時的提取率。因此，紅松松針質量為150 g時，松針揮發(fā)油的提取率最高，為0.145%。

2.1.2浸泡時間對紅松松針揮發(fā)油提取率的影響。

由圖2可知，在其他因素不變的情況下，12 h浸泡時間的提取率明顯高于浸泡8和10 h時的提取率。因此，浸泡時間為12 h時，紅松松針揮發(fā)油的提取率最高，為0.165%。

2.1.3料液比對紅松松針揮發(fā)油提取率的影響。

由圖3可知，在其他因素不變的情況下，料液比為1∶9 時提取率最高，為0.162%，與宗芳芳等[7]鹽析輔助水蒸氣蒸餾法制備紅松殼揮發(fā)油的研究結果一致。因此，料液比為1∶9 時，松針揮發(fā)油的提取率最高。

2.1.4蒸餾時間對紅松松針揮發(fā)油提取率的影響。

由圖4可知，在其他因素不變的情況下，蒸餾時間為5 h時，重復4次的揮發(fā)油提取率最高，平均為0.187%。隨著提取時間的延長，提取率反而降低。因此，選擇5 h為最佳蒸餾時間。這與高治平等[5]提取馬尾松松針揮發(fā)油工藝研究及高保栓等[8]提取丁香揮發(fā)油工藝研究的結果一致。

2.2正交試驗設計

根據(jù)單因素試驗結果，設計松針投放質量、浸泡時間、料液比、蒸餾時間4個因素3個水平的正交試驗（表1），試驗結果見表2。

由表2可知，RD>RC>RA>RB，所以對得油率影響最大的是蒸餾時間，其次是料液比、原料質量，影響最小的是浸泡時間。提取紅松松針最佳的條件是A2B1C3D1，也就是說當加入原料150 g、浸泡時間12 h、原料和水的比例為1∶9、蒸餾時間為5 h時為提取揮發(fā)油工藝的最佳條件。方差分析結果表明，蒸餾時間對松針提取揮發(fā)油得油率的影響有顯著的統(tǒng)計學意義（P<0.05），但原料質量、浸泡時間和料液比的P值都大于0.05，對得油率的影響沒有統(tǒng)計學意義[9]。

2.3驗證試驗

為了進一步驗證這次試驗結果的可行性，再次取紅松松針4份，每份150 g用上面的試驗最佳提取條件進行試驗，結果發(fā)現(xiàn)，4次試驗的提取率都高出正交試驗的最高得油率，平均得油率達0.323%，這與李哲希等[10]的試驗結果相近，也高于表2中的最大值，RSD為 6.87%，此結果表明該最佳提取條件可以應用在生產、科研、教育等領域，但是考慮到操作過程的誤差和實際生產條件，仍需要進一步試驗加以確定。

3結論

此次試驗在設計單因素前提下，通過設計4因素3水平的正交試驗，確定了提取紅松松針揮發(fā)油最佳工藝是投放原料150 g、料液比1∶9、浸泡12 h、蒸餾提取時間5 h，影響揮發(fā)油得油率的主要因素是加入松針的質量，其次為蒸餾時間、料液比，影響最小的是浸泡時間。由此可見，水蒸氣蒸餾法提取松針精油操作簡單、成本低、提取率高、穩(wěn)定可行。

參考文獻

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