試樣表面處理對激光法導熱測量的影響

趙瑾 鄒濤 陳宇迪 郭姝

摘要：基于絕熱條件下一維理想導熱過程的原理，對激光法導熱系數測量中試樣狀態導致的測試問題進行分析比較，提出試樣表面處理方法的最優方案。針對試樣的厚度、表面狀態、反光度和透光度，確定導熱測量中單層垂直、單層水平、雙層垂直3種基本模式下試樣表面處理的具體方法，對比每種方法的測試結果。實驗表明，試樣厚度是測試的關鍵影響因素，準確測量試樣厚度以及預估試樣臨界最小厚度dmin，是測試工作的重點環節;提出顯著降低測試誤差，實現單層垂直和單層水平測量模式的相互轉換方法;根據材料的反光度和透光度采用不同的噴涂方法，保證測試結果的準確性。該文從原理和實際操作上系統闡述試樣表面處理可行的方法，為激光法導熱系數測試工作提供更多的解決方案。

關鍵詞：LFA;激光法;導熱;熱擴散系數

中圖分類號：TK124文獻標志碼：A 文章編號：1674-5124（2019）04-0053-05

0引言

熱量從物體中溫度較高的部分傳遞到溫度較低的部分，或者從溫度較高的物體傳到與之接觸的溫度較低的另一物體的過程，就是熱傳導。激光法是一種用于測量材料導熱性能的常用方法，屬于瞬態法。其原理是：在設定的某一溫度下，特定尺寸的試樣受高強度短時能量脈沖輻射，試樣下表面吸收能量使溫度瞬時升高，試樣下表面作為熱端將能量以理想的一維熱傳導方式向冷端傳遞，用紅外檢測器連續記錄試樣上表面中心部位的溫升過程。

激光法使用非接觸的方式測量，具有精度高、范圍寬、溫度廣，對試樣尺寸要求較小等優點，適用于絕熱材料以外的大多數材料，尤其適合高導熱材料以及高溫下的測試。除常規的固體片狀材料外，還可通過選用不同的夾具和支架，測量包括液體、薄膜、纖維、多孔材料、熔融金屬、基材上的涂層、多層復合材料、各向異性材料等。

近年來，新型功能材料的導熱性能受關注程度越來越高，包括金剛石復合材料、石墨膜材料、碳纖維復合材料，以及陶瓷基熱障涂層材料、各向異性纖維增強樹脂材料、聚酰亞胺復合膜材料等。與此同時，應用于航空航天領域的特殊形態的傳統金屬材料、陶瓷材料等的導熱測試也逐漸成為測試的主要內容。本文從激光法導熱測試的基本原理人手，深入討論影響測試結果的因素及處理方法。

1儀器與測試原理

1.1儀器

激光導熱儀LFA 467基于理想的一維瞬態導熱過程的基本原理川，是采用絕對法測量材料導熱系數的儀器。用熱擴散系數這一直接測量的物理量來進行說明，只針對單層垂直、雙層垂直和單層水平3種模式。

1.2測試原理

根據Carslaw和Jaeger的理論，結合導熱過程溫度分布函數的邊界條件及各參數的極限值，得到遠離激光入射面的溫升信號與時間的關系式，從而推導出經典的Parker公式：

式中：t1/2——試樣上表面溫升（檢測器信號）達到最

大值的一半時所需的時間，習慣用t50表示;

L——樣的厚度。

2試樣厚度對熱擴散系數測試的影響

2.1單層垂直方向的常規試樣

試樣經過機加工處理或手工打磨后，表面不能有砂眼、劃痕和條紋等缺陷，上下表面平行誤差需小于厚度的0.5%。對于材質均勻的試樣，表面狀態對其熱擴散系數測試影響很大。以一種鋁合金為例，分別測試線切割試樣A（表面有明顯的平行線狀條紋）和打磨平整的試樣B（不拋光）。結果見表1。對于粗糙度較大的試樣，厚度測試值明顯大于實際參與熱擴散貢獻的試樣厚度。根據Parker公式，熱擴散系數測試值偏大。

2.2單層垂直方向的試樣臨界最小厚度dmin。及垂直與水平測試的相互轉化

2.2.1單層垂直方向的試樣臨界最小厚度dn

激光導熱儀LFA 467的數據采集頻率為2MHz，溫升曲線至少需要250個點來完成擬合，因此理論上最小能夠檢測的半升溫時間為0.125ms。根據Parker公式反推試樣最小厚度為

已知或預估試樣的熱擴散系數α可計算得到試樣的臨界最小厚度dmin當試樣厚度大于最小厚度dmin時，可獲得可靠的熱擴散系數;如果試樣厚度小于最小厚度dmin且試樣是各向同性的，可以對試樣水平方向的熱擴散系數進行測試。

垂直方向針對各向同性試樣的加工尺寸為厚度1-3mm，直徑12.7mm、10mm的圓片或者邊長為10mm的方片。對于導熱系數不同范圍的試樣厚度，總結如表2所示。

2.2.2垂直與水平測試的轉換

高導熱薄層或薄膜試樣（λ≥20w（m-K）^-1）的水平方向熱擴散系數測試需采用特殊的In-Plane模式。In-Plane模式是各向同性材料單層垂直測試模式的有效補充，針對垂直方向無法測試的試樣，可以轉換成水平方向測試。

以厚度為0.101mm的鈹青銅板材為例。測試前預估材料的熱擴散系數，計算得到理論最小試樣厚度dmin。當試樣厚度小于dmin時，實測試樣溫升曲線的擬合效果不理想，如圖1所示。試樣的溫升速率與模型不同步，在很短的1.8ms內變化了多次，熱擴散系數測試偏差較大。而將該試樣轉化成水平方向測試后，得到擬合效果更好的溫升曲線，如圖2所示。熱擴散系數測試值與手冊值吻合，見表3。

2.3雙層垂直方向的常規試樣

雙層模式適用于具有兩層復合材料熱擴散系數的測試。前提是兩層材料厚度、密度、比熱容以及其中一層材料的熱擴散系數均已知，待測另一層材料的熱擴散系數。為保證未知層材料的熱擴散系數測試穩定可靠，試樣制備時需控制未知層在整個試樣中所占熱阻的比例約為30%～50%。由于熱阻與熱擴散系數成反比，因此可根據已知層熱擴散系數值和未知層熱擴散系數預估值或者初測值，估計雙層試樣各層加工尺寸以得到最佳的測試結果。

3試樣表面噴涂方法對熱擴散系數測試的影響

3.1反光試樣處理方法

以一種表面反光且內部透光的高導熱陶瓷材料為例。常用噴涂方法測試高導熱材料的會導致測試結果偏大，重現性差。圖3是未噴滿石墨的陶瓷試樣曲線起始段有明顯的溫升跳躍，這是試樣受光面上未被完全遮蓋的光點將光源熱量直接傳導至試樣背面，較高的溫升信號被紅外檢測器采集，熱擴散系數測試結果偏大。圖4是噴滿狀態下測試的溫升曲線，曲線擬合程度和數據的重現性都較好，測試結果如表4所示，更接近于材料的理論值。

3.2透光試樣處理方法

以厚度小于0.100mm的透光聚酰亞胺薄膜試樣為例，考察不同的噴涂方法對測試的影響。圖5為只噴石墨的溫升曲線，擬合效果較好。但是要達到阻止激光打穿試樣的基本要求，需噴涂的石墨層厚度已接近或者大于試樣厚度，嚴重影響參與計算的試樣厚度值，擬合效果雖然較好，但測試結果誤差較大。

如果只噴較薄的石墨層，雖然噴涂的石墨層不足以影響參與計算的試樣厚度，但是試樣在接受激光照射時處于漏光的狀態。圖6是在噴涂了較薄的石墨層測試漏光的基礎上，第二次噴較薄石墨層的測試結果，依舊不能滿足測試需求。此類測試應當首先進行雙面噴金。噴金后直接測試的結果見圖7，漏光嚴重。因此在噴金的基礎上噴灑石墨，使其達到不反光即可的效果，擬合效果較理想，對于透光樣品的處理方法及擬合效果如表5和圖8所示。

4結束語

本文根據激光導熱儀的工作原理和熱擴散系數測試的基本公式，通過5類典型材料的測試實例，分析比較了試樣處理前后的測試結果。首先，試樣表面的粗糙度、平整度和透光度兩個實例是針對準確測量參與熱量擴散過程的試樣真實厚度的分析總結，通過調整加工方法和噴涂方法，得到最好的測試效果;其次，試樣的臨界最小厚度dmin。決定著單層垂直和單層水平測試模式的相互轉換，當試樣為中高導熱系數的材料時，預估材料熱擴散系數來預估試樣臨界最小厚度，考查試樣是否滿足單層垂直測量的基本條件，并可考慮轉換成單層水平測量模式或者選用多層測試模式。再次，高導熱反光且透光試樣，需將試樣表面噴滿。而低導熱的薄層試樣，需采用噴金加噴薄石墨的方法達到保證樣品真實厚度并且使其不反光的效果。

文章闡述的實例和方法是激光法導熱測試中的主要方法，涵蓋了重點的樣品類型。隨著新材料研發及材料應用領域的不斷拓展，形態各異結構多變的材料熱性能測試需求將會增大，測試難度也會逐漸顯現，激光法測試的諸多優點將會使其成為材料導熱性能測試的主要方法，因此繼續開發試樣的前處理方法將是我們工作的重點。