單晶高溫合金彈性模量和泊松比測試方法的現狀分析

趙澎濤,于慧臣,何玉懷

（中國航發北京航空材料研究院 航空材料檢測與評價北京市重點實驗室 中國航空發動機集團材料檢測與評價重點實驗室材料檢測與評價航空科技重點實驗室，北京 100095）

材料在高溫下的彈性模量（楊氏模量E和剪切模量G）及泊松比μ是材料結構設計和強度校核必不可少的參數，其準確與否直接影響結構中應力應變的計算精度，同時也會對高周疲勞、低周疲勞、蠕變以及疲勞蠕變交互作用的壽命預測的準確性產生重要影響[1-3]。隨著航空工業的發展和需求，航空發動機中的渦輪導向葉片、工作葉片等關鍵部位，逐步采用了單晶等高溫合金。這些材料表現為各向異性特征，其彈性模量和泊松比性能與晶體取向、溫度和基體相/析出相的演變過程等均有密切的關系，彈性模量和泊松比測試標準逐漸凸顯不足，尤其表現在高溫環境下的測量。目前的彈性模量和泊松比測試方法多為通用標準[4-11]，已有的研究未對通用標準測定單晶高溫合金彈性性能的適用性進行充分論證，缺乏對單晶高溫合金的針對性，也未充分考慮晶體取向的影響，造成不同來源的單晶高溫合金高溫彈性模量和泊松比的性能數據差別較大，影響了材料研究與結構設計的使用，制約了對彈性模量、泊松比與溫度、晶體取向等變化規律的深入研究和認識。為建立適用于單晶高溫合金的測試標準，本文總結了單晶高溫合金彈性模量和泊松比的特點以及現有測試方法，就國內外單晶高溫合金彈性模量和泊松比測試與表征研究展開分析，進而總結了測試方法與表征研究中存在的問題，并詳細介紹了基于不同溫度下取向與彈性模量的回歸關系，建立了DD6合金任意取向下彈性模量與晶體取向的定量關系。

1 單晶高溫合金彈性模量和泊松比測試方法以及特點

高溫彈性模量和泊松比是材料研究和結構設計最為重要的基礎性能參數，其數據的準確與否直接影響到計算結果的可靠性。正因如此，目前高溫彈性模量和泊松比的測量標準和方法眾多（見表1），涵蓋了金屬材料、復合材料、高分子、陶瓷材料、橡膠、巖土等在內的幾乎所有工程應用材料。這些測試標準和方法按照基本原理的不同，主要分為靜態法[4-7]和動態法[8-11]，按照應變測試方法不同，靜態法又主要分為接觸法和非接觸法。靜態法中的電測法（應變片法）、接觸引伸計法、納米壓痕法等均通過直接接觸試樣表面測量應變，稱為接觸法；云紋干涉法[12-13]、基于數字圖像相關技術（digital image correction，DIC）[14]等方法則通過采集試樣表面特征圖像，計算獲得特征區域的局部應變，稱為非接觸法。動態法分為聲波共振、脈沖激勵振動和超聲波法等方法，依據共振原理，通過試樣共振頻率、密度、試樣尺寸或超聲波的傳播速率等參數，間接計算獲得彈性模量和泊松比。除靜態法和動態法外，還有中子衍射[15-17]等方法也可對金屬相的彈性模量和泊松比進行原位測量。

在國內外的工程應用中，由于單晶高溫合金對測試溫度提出很高的要求（最高溫度約1100 ℃），通常采用靜態法中的接觸引伸計法、云紋干涉法和動態法中的聲波共振法（或脈沖共振法）等方法。這些方法均對應有成熟的國際或國內標準，且處在不斷更新中。某些方法雖然未形成針對金屬材料的國際和國內標準，比如靜態法中的DIC法，但隨著算法的不斷改進，對高溫彈性模量和泊松比的測試目前也具有較高的精度。

相比各向同性材料，單晶合金高溫彈性模量和泊松比有其特殊的測試要求和表征方法。眾所周知，單晶合金主要由γ基體相和沉淀析出在其中的γ′沉淀相組成，γ相與γ′相界面的微觀結構以及溫度和載荷作用下的演化過程在很大程度上決定了其力學性能。單晶合金由于消除了晶界，宏觀表現為明顯的各向異性行為（如圖1（a）所示[18]），其三個主軸方向的彈性特性相同，因此獨立的彈性常數減少至3個，常將某一特定晶體取向（如[001]、[011]或[111]取向）的楊氏模量、剪切模量和泊松比作為這3個獨立彈性常數[19]。單晶合金彈性模量與晶體取向符合一定的回歸關系（如圖1（b）所示[20]），通過對特定取向范圍內的彈性模量的擬合，能夠實現對單晶合金彈性模量的定量表征，獲得剛度矩陣所需的獨立彈性常數。需要指出的是，不同于各向同性材料，單晶合金材料主軸方向楊氏模量、剪切模量和泊松比為相互獨立的常數[21]，已知兩個獨立常數情況下也無法通過公式直接得到，只能通過測量，或通過建立彈性模量和剪切模量與晶體取向的定量回歸關系間接得到。

表1 材料彈性模量和泊松比的測量標準方法與應用范圍Table 1 Standard method for measuring elastic modulus and Poisson's ratio of materials and application range

圖1 單晶合金彈性模量與晶體取向關系 （a）示意圖[18]；（b）曲線圖[20]Fig. 1 Relation between elastic modulus and crystal orientation of single crystal alloys （a）sketch map[18]；（b）curve graph[20]

2 國內外研究進展

國外很早便開展了對單晶高溫合金彈性行為的研究，并采用了多種方法對單晶合金的彈性模量和泊松比進行測定，這其中以靜態引伸計法[22]、聲波共振/脈沖共振[23]和超聲法[24-26]等應用居多，隨著測試技術的進步以及新的測試手段的出現，國外也開展了諸如納米壓痕[27]、中子衍射[28-29]、DIC[30-31]等方法在彈性模量和泊松比測定方面的研究。

以目前廣泛應用的CMSX-4等二代單晶合金為例，為獲得其準確的高溫彈性模量和泊松比等彈性常數，國外研究人員采用了多種不同手段進行反復測定。Hermann等[20]、Sieborger等[18]分別采用共振動態法和超聲法對CMSX-4合金的室溫～1200 ℃的動態楊氏模量、剪切模量和泊松比進行了測定，通過與靜態引伸計法的結果對比發現，在900 ℃以下，動態彈性模量和靜態彈性模量的差別在5%以內；900 ℃以上，動態彈性模量明顯大于靜態彈性模量。Takagi等[32]采用納米壓痕方法對CMSX-4的高溫彈性模量進行測試，并與動態法進行了比較，結果顯示，當[001]取向的偏離度為5°時，測量的彈性模量與Hermann等[20]的結果偏差較大，原因可能是彈性模量計算過程中所采用的泊松比與實際樣品的泊松比相差較大。為獲得材料內部的殘余應力分布、彈性模量等性能參數，中子衍射法從20世紀90年代逐步實現了推廣應用。Dye等[33]采用中子衍射方法對CMSX-4合金中的γ基體相和γ′沉淀相的等效楊氏模量進行了測定，并通過有限元推導計算得到純單晶的楊氏模量。

對單晶合金彈性模量和泊松比的表征方法、影響因素等也開展了全面和深入的研究。1928年和1929年，Voigt和Reuss將胡克定律轉化為晶格的平均應力與應變關系，先后建立了模型對晶體彈性模量的上限和下限進行了計算。Hill和Kroner等考慮晶界間的應力應變的影響，對Voigt和Reuss的模型進行了改進，提高了擬合精度。Hermann等[20]采用Hill模型將共振動態法測定的CMSX-4合金不同取向的彈性模量進行了擬合，建立了彈性模量與取向的定量表征關系；Wang等[34]則采用Kroner模型對中子衍射法測定的Inconel 625合金不同取向單晶彈性模量進行擬合，獲得了單晶在不同溫度下的三個獨立柔度矩陣常數。相比彈性模量的表征方法，泊松比由于涉及兩個方向的應變，其表征方法更加復雜。不同于一般的等軸晶和柱狀晶高溫合金，單晶合金宏觀力學行為與其構成的單晶類似，某些取向的泊松比可能出現負值。Golynets等[35]采用了靜態引伸計法，通過同時測量試樣縱向和橫向應變，對鎳基單晶合金VZhM8室溫至1000 ℃的彈性模量和泊松比開展了研究，并對剛度矩陣進行了驗算，結果表明：單晶合金 < 011 ＞[011]方向的泊松比為負值，其余取向的泊松比則在0.15～0.88范圍變化，可見單晶合金不同取向的泊松比有明顯的差異，變化范圍也很大。

單晶合金彈性模量和泊松比除了與晶體取向有密切的關系，諸如溫度、固溶強化元素質量分數、γ相和γ′相高溫下的演化等因素也會影響彈性模量和泊松比。Hermann等[36]對高溫下的γ相和γ′相的黏彈性進行了研究，并指出CMSX-4高溫黏彈性主要由γ′相的黏彈性行為所決定。在高溫蠕變中，單晶合金中γ相和γ′相的彈性模量的比值關系影響到筏化的形狀，因此圍繞如何準確測定γ相和γ′相的彈性模量，眾多學者展開了研究。早期研究主要是采用了單獨鑄造γ相和γ′相的試樣，并使用了共振或超聲等方法測定彈性模量[18-20,37]，隨著中子衍射的應用，對單晶合金的組成相的彈性性能進行直接測量成為可能。Dye等[33]和Ma等[38]通過采用中子衍射方法，分別對單晶合金CMSX-4、鎳基合金CM247中的γ基體相和γ′沉淀相的錯配應變進行測量，獲得了γ相和γ′相的彈性常數。

國內針對單晶合金彈性模量和泊松比的測定，也開展了靜態法[39]和動態法的實驗研究。于慧臣等[40]采用靜態拉伸法，對單晶合金在室溫和760 ℃下的楊氏模量進行了研究，并建立了晶體取向與楊氏模量的定量關系；成曉鳴等[41]對采用動態法測量單晶DD3合金動態楊氏模量和動態剪切模量進行了理論和實驗計算，證明了其測量的可行性。國內在20世紀90年代從國外引入了云紋干涉法，該方法具有高靈敏度、條紋質量好、分辨率高，實時觀測等優點，謝惠民等[42]、張宸宇等[43]和李禾等[44]搭建了云紋干涉法高溫測試平臺，對單晶合金1200 ℃的楊氏模量和泊松比進行了測量。除以上方法外，國內也有超聲法[45,46]和納米壓痕法[47,48]測定單晶合金彈性模量的報道。張謙琳等[45]采用超聲法對一種定向高溫合金進行了研究，確定了該材料的全部工程彈性常數，胡興建等[47]利用分子動力學研究了壓頭對Ni基單晶合金γ/γ′晶面納米壓痕的測試結果的影響。

DIC是一種非接觸、非干涉的全場變形測量方法，在實驗力學領域中已成熟應用。Lyons等[49]采用DIC方法測量了鉻鎳鐵高溫合金高溫下的彈性模量和熱膨脹系數。國內從DIC的基本原理、理論精度及應用研究等幾個方面開展研究，潘兵等[50-52]采用DIC方法對奧氏體不銹鋼材料在高溫下的變形進行測量，建立了高溫下測量薄膜材料熱膨脹系數的方法。

3 存在的主要問題及可行的解決途徑

3.1 主要問題

在單晶高溫合金高溫彈性模量和泊松比的測定和定量表征技術方面存在如下主要問題：

（1）缺乏專門的測試標準，對誤差影響認識不足。目前用于測定單晶高溫合金高溫彈性模量和泊松比的標準，均參考了國際或國內通用的金屬材料測試標準，對于單晶高溫合金，由于對其高溫下材料特性所引起的誤差影響的研究較少，因此這些標準的通用性和適用性存在疑問，值得商榷。靜態接觸引伸計法和動態共振法是目前高溫合金彈性模量的工程應用中最為普遍的兩種方法，美國金屬材料性能研發與規范化（metallic materials properties development and standardization，MMPDS）中高溫合金彈性模量和泊松比性能數據主要采用了這兩種方法測定。一般情況下，靜態法和動態法均為推薦方法，但在較高溫度環境下，當蠕變對單晶高溫合金彈性模量的測量產生影響時[53]，靜態法精度下降，該情況下MMPDS則推薦采用動態法，并用動態彈性模量（Ed和Gd）表征，泊松比則通過Ed和Gd計算得到。相比靜態法，動態共振法具有更高的精度，但也存在明顯的不足：（Ⅰ）在高溫及高頻固有頻率狀態下，單晶高溫合金表現為高溫黏彈性[36]，從而使得彈性模量的測量值較真實值偏低；（Ⅱ）試樣軸線與晶體取向不完全重合，引起彎、扭耦合振動，從而影響振型。采用超聲波法，雖然能夠通過一系列公式推導，實現對單晶高溫合金彈性矩陣系數的測量，但對單晶高溫合金試樣的加工制備的精度要求較高，另外超聲波接收傳感器的精度受高溫影響較大，高溫彈性模量和泊松比的測量存在一定難度。中子衍射可實現對晶體相室溫和高溫彈性模量的準確測量，但使用經費較高、操作難度較大，并不具備工程應用的推廣意義。國內外也有應用納米壓痕技術測量晶體彈性常數的相關文獻報道，但其測量的結果容易受晶體取向的影響。綜合分析，現有的標準和方法均存在一定優勢和不足，采用單一方法很難實現單晶高溫合金高溫彈性模量和泊松比全部參數的直接測量，有必要對現有的測試標準和方法進行有效整合，對單晶高溫合金高溫材料特性引起的誤差影響進行評估，制定具有針對性的測試標準。

（2）未考慮晶體取向的影響。為獲得單晶合金等各向異性材料的剛度矩陣系數，一種方法是建立不同晶體取向彈性模量E[hkl]、G[hkl]（[hkl]代表晶體取向）與剛度矩陣系數（對于單晶合金為S11、S12、S44）和晶體取向參數A[hkl]的表征模型，基于測定的E[hkl]、G[hkl]與A[hkl]的參數對應關系，通過線性回歸確定剛度矩陣系數；另一種方法是建立剛度矩陣系數與特定晶體取向的獨立彈性常數的關系，基于精確的晶體取向控制和試樣制備技術，通過參數測定獲得特定晶體取向的整套獨立彈性常數，進而確定剛度矩陣系數。由此可見，無論采用何種方法，都必須要考慮晶體取向的偏差對彈性模量和泊松比的影響；工程應用中用于彈性模量和泊松比測量的試樣，其彈性加載方向與特定取向（如[001]、[011] 或[111]）一般存在0°～15°的偏角，但最終均被看作0°偏角的測量值，并作為獨立彈性常數，直接用于計算剛度矩陣。郭立等[54]發現，目前國內使用的材料手冊中的化學成分差異較小的高溫合金材料（如DZ125和DZ125L），在某些溫度下的同一取向的泊松比常數相差在30%以上，給工程設計造成了困難，也給設計人員帶來了困擾。

相比國外，國內在單晶合金的高溫彈性模量和泊松比的測試與表征技術研究方面還存在明顯的差距。經過幾十年的高溫合金性能數據積累，在大量工程應用經驗基礎上，國外已建立了完善的測試標準和表征模型，并借助了先進的測量手段，如中子衍射，對單晶合金的主要晶體相的彈性模量進行了精確測量。國內高溫合金的全面性能數據已有一定的儲備，但單晶合金彈性模量和泊松比的研究仍停留在數據測定階段，缺乏不同取向的彈性模量和泊松比性能參數，未建立基于實測值的定量關系和表征模型。因此在已有性能數據儲備的基礎上，加快對單晶合金等材料的測試技術和表征方法研究也是未來國內的發展趨勢。

3.2 可行的解決途徑

國內在單晶合金彈性模量和泊松比的測定與表征方面存在的問題，直接影響了剛度矩陣的準確性，解決該問題主要有如下兩種途徑：第一，對由于單晶合金高溫特性引起的誤差影響進行充分的評估，揭示測量誤差對結果的影響程度；第二，考慮單晶高溫合金晶體取向的影響，建立更為精確的彈性模量和泊松比與晶體取向的定量關系和表征模型。

我國在第二代單晶高溫合金DD6的彈性模量測量方面獲得了較為全面的基于不同溫度、不同晶體取向下的彈性模量數據，接下來將以DD6為例，詳細介紹單晶高溫合金彈性模量與晶體取向定量關系的建立過程。

單晶合金DD6具有高溫強度高、綜合性能好、組織穩定及鑄造工藝性能好等優點，具體的化學成分見表2。采用真空感應爐熔煉母合金，真空感應定向凝固爐重熔，熔模精鑄和定向凝固法鑄造單晶DD6圓棒毛坯，經固溶和時效熱處理后，加工為標準試樣，見圖2，其標距長度為25 mm，直徑為5 mm。采用勞厄X射線反射法分別測量試樣軸線與[001]和[011]取向之間的夾角。拉伸實驗在INSTRON 4507試驗機上完成。

線彈性條件下，材料的應力應變關系可由胡克定律表示為：

表2 DD6合金的化學成分（質量分數/%）Table 2 Chemical composition of DD6 alloy（mass fraction/% ）

圖2 拉伸試樣圖Fig. 2 Tensile specimen diagram

式中： [ C]ij和 [ S]ij分別為剛度矩陣和柔度矩陣，對于完全各向異性材料具有21個獨立參量，而對于某些特定晶體特征材料，如面心立方晶體，獨立參量只有3個。單晶高溫合金消除了晶界，其宏觀表現為單晶特性，因此單晶合金的柔度矩陣系數獨立參量也只有3個： S11、 S12和 S44。單晶高溫合金任意晶體取向的彈性模量可由下式計算：

式中：J 為晶向參數；θ 和 α分別為試樣軸線方向與[001]和[011]取向的偏角；φ為試樣軸線和[001]所在平面與[010]的夾角。

由式（3）可以看出，可將S11和 2(S11-S12-S44/2)看作與變量無關的常數，通過測量不同晶體取向試樣的彈性模量，對不同晶向參數與彈性模量進行線性回歸，確定兩個方程常數，從而獲得任意晶體取向下的彈性模量。

表3中列出了所測試樣的軸線晶體取向以及測得的彈性模量值。對數據進行線性回歸，得到室溫和850 ℃下晶向參數與彈性模量的方程常數，見表4。通過與文獻[40]中的室溫方程常數對比，兩者非常接近。將特定晶體取向對應的 θ 和 φ帶入式（3）中，可得到室溫下晶體取向為[001]、[011]和[111]時，計算的彈性模量為127 GPa、231 GPa和316 GPa。

表3 不同測試溫度和晶體取向試樣的彈性模量Table 3 Elastic modulus of specimens at different test temperatures and crystal orientations

圖3為室溫和850 ℃下的不同晶向參數與彈性模量關系，圖中實線代表根據以上獲得常數建立的晶向參數與彈性模量的回歸方程。從圖3可以看出，室溫和850 ℃下回歸方程擬合線性程度較好。

表4 晶向參數與彈性模量的方程常數Table 4 Equation constants of crystal direction parameters and elastic moduli

圖3 DD6單晶合金晶向參數與彈性模量的關系圖Fig. 3 Relation between crystal direction parameters and elastic moduli of DD6 single crystal alloy

4 結束語

通過歸納現有用于單晶合金彈性模量和泊松比的測試方法，分析了單晶高溫合金彈性模量和泊松比的國內外研究現狀，目前單晶高溫合金彈性模量和泊松比測試缺乏專門的測試標準，而工程應用中又往往忽視晶體取向偏差對彈性模量和泊松比的影響。本文同時認為：有必要針對現有的測試標準和方法對測量單晶合金彈性常數的誤差影響進行評估，制定適用于單晶高溫合金的測試標準，并詳細介紹了單晶高溫合金DD6材料彈性模量與晶體取向定量關系的建立過程，這也為其他單晶合金材料準確彈性模量的測定及研究提供了思路。