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在改良西門子法制備多晶硅工藝中,副產(chǎn)物SiCl4普遍采用冷氫化工藝進(jìn)行處理,金屬級(jí)顆粒硅與SiCl4和H2在550℃,2.5MPa的冷氫化流化床反應(yīng)器(FBR)內(nèi)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成SiHCl3。為避免反應(yīng)氣體中所夾帶的少量細(xì)微硅粉對(duì)后續(xù)工藝系統(tǒng)造成磨損和堵塞,在FBR內(nèi)設(shè)置旋風(fēng)分離器對(duì)這些硅粉進(jìn)行分離。旋風(fēng)分離器作為一種高效的氣固分離設(shè)備,結(jié)構(gòu)簡單,無運(yùn)動(dòng)部件,在運(yùn)行過程中不需要維護(hù),非常適合對(duì)FBR氣相中所夾帶出的固體顆粒進(jìn)行分離。但目前國內(nèi)對(duì)冷氫化所用旋風(fēng)分離器的設(shè)計(jì)和選型仍處于探索階段,對(duì)旋風(fēng)分離器的特性以及如何準(zhǔn)確地預(yù)測其分離性能還掌握不足。一方面是因?yàn)樗韫こ袒A(chǔ)數(shù)據(jù)和資料較少,另一方面是缺乏可靠的模型來準(zhǔn)確計(jì)算旋風(fēng)分離器的氣固兩相流和壓降。Barth[1]在1956年提出了計(jì)算芯管圓柱面速度和控制圓筒體圓周切向速度的方法,但其ɑ系數(shù)關(guān)系式只有在入口面積與出口面積比值在0.9~1.8的范圍內(nèi)才是有效的。Shepherd-Lapple[2]和Casal-Maftinez[3]所提出的壓降模型,僅包括進(jìn)口和出口的面積比值,針對(duì)入口固含量較低的場合可以進(jìn)行簡單計(jì)算。Leith&Licht[4]提出的模型考慮了停留時(shí)間,但忽略了氣體的徑向速度影響。Dietz[5]模型在內(nèi)外旋渦之間顆粒交換的處理上存在一些問題。Mothes and L?ffler[6]量化了器壁上的粉料對(duì)摩擦系數(shù)的影響,但不同器壁上的摩擦系數(shù)可能是不同的,其模型僅適用于矩形進(jìn)口和入口固含量較低的旋風(fēng)分離器。Muschelknautz模型[7]考慮了旋風(fēng)分離器器壁材質(zhì)的粗糙度和捕集顆粒對(duì)器壁粗糙度的影響,顆粒沉降和入口濃度變化的影響,以及旋風(fēng)分離器顆粒粒徑分布的變化等因素,是目前最接近旋風(fēng)分離器實(shí)際情況的模型。本文根據(jù)25萬噸/年SiCl4冷氫化FBR工藝參數(shù),包括SiCl4冷氫化FBR反應(yīng)氣體流量、物性和所夾帶硅粉的特征等為基礎(chǔ),采用Muschelknautz模型方法,對(duì)常規(guī)筒錐型旋風(fēng)分離器進(jìn)行了選型設(shè)計(jì),并計(jì)算了旋風(fēng)分離器的分級(jí)效率和壓降,為SiCl4冷氫化FBR的旋風(fēng)分離器設(shè)計(jì)和選型提供參考。
Muschelknautz模型起源于平衡軌道模型如圖1。

圖1 旋風(fēng)分離器平衡軌道模型示意圖
芯管向下延伸到旋風(fēng)分離器的底部形成一個(gè)圓柱面CS。CS面上的固體顆粒同時(shí)受到向外的離心力與向內(nèi)流動(dòng)氣流的阻力,離心力正比于顆粒質(zhì)量,而阻力(斯托克斯力)正比于粒徑。結(jié)果較大粒徑的顆粒在離心力作用下向旋風(fēng)分離器壁面運(yùn)動(dòng)而被捕集,較小粒徑的顆粒則被帶入芯管而逃逸。處于兩力平衡的顆粒即處于CS平衡軌道上,其粒徑就是旋風(fēng)分離器的切割粒徑d50,通過CS面切向速度VθCS,
(1)
可以求得d50,
(2)
Muschelknautz模型中分級(jí)效率按式(3)進(jìn)行計(jì)算。
(3)
Muschelknautz定義了旋風(fēng)分離器雷諾數(shù)ReR,
(4)
用以計(jì)算氣相和氣固兩相與器壁的摩擦系數(shù)。
在Muschelknautz模型中旋風(fēng)分離器的總摩擦阻力包括兩個(gè)部分:純氣相的阻力和器壁上運(yùn)動(dòng)顆粒灰?guī)┘拥囊粋€(gè)附加阻力。
根據(jù)Muschelknautz模型,旋風(fēng)分離器的壓降主要是由氣固兩相與器壁摩擦損失和旋風(fēng)分離器的內(nèi)部旋轉(zhuǎn)損失造成的,而后者在總壓力損失中占主要部分,有時(shí)還包括進(jìn)口部分的加速損失,即旋風(fēng)總壓力損失是器壁損失△Pbody、旋轉(zhuǎn)渦核損失△Px和入口加速損失△Pacc之和:
△P=△Pbody+△Px+△Pacc
(5)
25萬噸/年冷氫化FBR,總反應(yīng)氣量3200m3/hr,溫度550℃,壓力2.5MPa。氣相密度26.64kg/m3,氣相粘度2.9652×10-5Pa·S。氣相中所夾帶的硅粉濃度為2.44kg/m3。硅粉顆粒真密度,2300kg/m3,堆密度1310kg/m3,粒徑分布如圖2所示。

圖2 FBR反應(yīng)氣相所夾帶的硅粉粒徑分布
FBR反應(yīng)氣相所夾帶的硅粉顆粒濃度較低,從圖2可見夾帶出的硅粉粒徑較小,分布較寬。
流化床反應(yīng)器中內(nèi)置2臺(tái)旋風(fēng)分離器,采用并聯(lián)形式,對(duì)所夾帶的硅粉進(jìn)行分離。要求粒徑≥10μm的顆粒其分級(jí)效率不低于97%,粒徑≥5μm的顆粒其分級(jí)效率不低于80%,總壓降△P≤50kPa。
根據(jù)高效旋風(fēng)分離器尺寸比例,并結(jié)合入口氣速,得到旋風(fēng)分離器的主要尺寸如表1。

表1 高效旋風(fēng)分離器尺寸比例
根據(jù)進(jìn)氣條件、顆粒特性和旋風(fēng)分離器尺寸,采用Muschelknautz模型計(jì)算得到旋風(fēng)分離器的切割粒徑d50=3.62μm。同時(shí)根據(jù)粒徑分布得到各級(jí)粒徑的分級(jí)效率和分離效率,如圖3所示。
從圖3可見,10μm顆粒的分級(jí)效率為99.38%,5μm顆粒的分級(jí)效率為83.37%,滿足分離要求。

圖3 顆粒分級(jí)效率與分離效率
圖4為不同進(jìn)氣量對(duì)旋風(fēng)總壓降的影響。
從圖4可見,在設(shè)計(jì)進(jìn)氣量時(shí)總壓降為39.6kPa,滿足壓降要求。隨著進(jìn)氣量增加,總壓降基本與進(jìn)氣量呈二次方關(guān)系,與伯努力方程一致。當(dāng)單臺(tái)旋風(fēng)進(jìn)氣量達(dá)到1800m3/h時(shí),總壓降接近50kPa。
圖5為不同進(jìn)氣量對(duì)旋風(fēng)總分離效率的影響。在設(shè)計(jì)進(jìn)氣量時(shí),顆粒的總分離效率達(dá)到82.82%。同時(shí)隨著進(jìn)氣量增加,顆粒的總分離效率有一定增加。

圖4 不同進(jìn)氣量下旋風(fēng)分離器總壓降變化

圖5 不同進(jìn)氣量下旋風(fēng)分離器總分離效率變化
Muschelknautz模型是目前最接近旋風(fēng)分離器實(shí)際情況的模型。根據(jù)模型計(jì)算可得到對(duì)25萬噸/年冷氫化反應(yīng)器雙旋風(fēng)的幾何尺寸,其特征尺寸D為540mm。所得旋風(fēng)分離器的d50為3.62μm,10μm顆粒的分級(jí)效率為99.38%,5μm顆粒的分級(jí)效率為83.37%。在設(shè)計(jì)流量1600m3/h時(shí),總壓降為39.6kPa。進(jìn)氣量對(duì)旋風(fēng)分離器的壓降影響較大,當(dāng)單臺(tái)旋風(fēng)分離器進(jìn)氣量增大到1800m3/h時(shí),總壓降接近50kPa,滿足工藝要求。