原子熒光光譜法測定地質化探樣品中的鍺

2019-05-27 11:45:42馮建琴

世界有色金屬 2019年5期

馮建琴

（江西省地礦局贛東北實驗室，江西上饒 334000）

1 方法簡介

試樣經HNO3-HF-HClO4-H3PO4四酸分解后，在20%的磷酸介質中，不必還原，鍺與KHB4反應生成氫化物，以氫氣為載氣導入電熱石英爐中，火焰中生成的自由氫原子通過鍺高強度空心陰極燈，在原子熒光光譜儀中測定鍺的原子熒光值，熒光強度與溶液中的鍺濃度成正比。

2 儀器及材料

AFS-820原子熒光光譜儀，高強度空心陰極燈，高純氬氣（＞99.999%），30ml聚四氟乙烯坩堝，控溫電熱板。

3 試劑

需對HNO3、HF、HClO4、HCl作空白試劑，若某種試劑空白值＞1ng/ml，則應更換試劑，本實驗所用試劑均為分析純，實驗用水為去離子水。

（1）HNO3(ρ=1.40g/ml)；

（2）HF(ρ=1.13g/ml)；

（3）HClO4(ρ=1.67g/ml)；

（4）H3PO4(ρ=1.68g/ml)；

（5）NaOH（粒狀）；

（6）KHB4（未結塊）；

（7）還原劑【ρ(KBH4）=3%】：先稱5gNaOH溶于1000ml水中，然后稱取30gKHB4倒入水中攪拌至完全溶解，現用現配。

（8）鍺標準溶液：①鍺標準溶液I(ρ(Ge)=100ug/ml）向北京有色研究總院購置。②鍺標準溶液II(ρ(Ge)=10ug/ml)移取10ml鍺標準溶液I于100ml容器瓶中，加入2mlH3PO4，用水稀釋至刻度搖勻。③鍺標準溶液III(ρ(Ge)=2.5ug/ml）移取25ml鍺標準溶液II于100ml容器瓶中，加入2ml H3PO4，用水稀釋至刻度，搖勻。

4 分析步驟

（1）試樣粒徑應小于0.097mm，經60℃烘干，裝入磨口小瓶中備用。試樣量根據其含量稱取0.1g～0.5g試料，精確至0.0005g。

（2）空白試驗：隨同試料分析全過程做平行3份空白試驗。

（3）質量控制：每批次選取同類型土壤一級國家標準物質（GSS系列）4個及（于前批次基本樣品中每10個抽取1個作為密碼檢查樣），4個檢查試料同時分析，并對每批次作質量控制圖。

（4）試驗步驟：①將試料5.1置于聚四氟乙烯鉗鍋中，加幾滴水濕潤后，依次加入5mlHNO3、5mlHF、1mlHClO4、2mlH3PO4，于150℃ ～160℃控溫電熱板上，加熱1小時后，升溫至240℃～250℃，直至HClO4白煙冒盡，除去HF后，取下；待冷卻后，加2ml水于電熱板上溫熱浸取，移入10ml比色管中，用水稀釋至刻度，搖勻。澄清，以下按儀器工作條件中測定（見表1）。②工作曲線的繪制，于一組50ml容器瓶中，分別移取（0，0.5，1.0，2.0，3.0，5.0）ml鍺標準溶液，加入10mlH3PO4用水稀釋至刻度，搖勻，以下按儀器工作條件測定（見表1）。

計算結果：

式中：C從工作曲線中查得試料濃度，ug/ml；C0從工作曲線中查得空白濃度，ug/ml；V制備溶液總體積，ml；m試料質量，g。