土壤中緩效鉀的測定新方法研究

虞潔

摘 要：緩效鉀是土壤中鉀元素的一種存在形態，是土壤中速效鉀的儲備，當土壤中速效鉀由于植物的吸收而減少的時候，緩效鉀能都補充土壤中的鉀元素，起到緩沖的作用，土壤的緩效鉀是土壤供鉀潛力的重要指標。該方法利用乙酸銨溶液浸提土壤中的有效鉀元素，利用電感耦合等離子發射光譜儀強大的分析測試能力快速準確地測定出溶液中鉀元素的濃度，進而計算出該土壤中速效鉀的含量，同時測定出1 mol/L的硝酸浸提液中的鉀元素，用硝酸浸提液中的鉀元素含量減去速效鉀的結果即為土壤中緩效鉀的含量，該方法分析速度快，成本低，效率高。其工藝過程簡單靈活，能耗低，具有十分廣闊的應用前景。

關鍵詞：速效鉀；電感耦合等離子發射光譜儀；緩效鉀

中圖分類號：S158.2 文獻標志碼：A

20世紀90年代以來，國際地質學的研究領域和發展方向發生了巨大變化，地球生態調查作為國際地質學的一個組成部分取得了突飛猛進的發展，地球生態調查作為基礎性、公益性的工作，只測定元素總量是不能滿足現代社會的發展要求的，因此元素的形態分析尤其是元素的生態生物活性，元素的遷移和生物有效性，元素形態化學和物理行為是必不可少的，必須要說明有益元素的有效性，有害元素的毒性以及對環境的影響。元素的總濃度并不足以評價其毒性，有益性，和生物有效性。青海省土壤養分是“一高，一多，一少”，其中 “一多”指的是土壤中鉀元素含量多，有的時候甚至會產生誤解，認為元素總量含量越高，元素的生物有效性就越高。鉀元素是植物必須元素之一，參與多種酶和輔酶的催化，促進植物的光合作用，在植物生長過程中起著重要的作用，土壤中的緩效鉀是土壤中鉀元素的一種存在形態，用熱1 mol/L的硝酸浸提液浸提的鉀主要為黑云母，伊利石，含水云母分解的中間體以及黏土礦物晶格所固定的鉀離子，土壤中緩效鉀是土壤中速效鉀的儲備，當土壤中速效鉀由于植物的吸收而減少的時候，緩效鉀能都補充土壤中的鉀元素，起到緩沖的作用，土壤的緩效鉀是土壤供鉀潛力的重要指標，土壤緩效鉀的含量是決定含鉀化肥有無效果的重要因素，因此緩效鉀的測定對于農業生產具有重大的指導意義。目前國際上土壤中緩效鉀的浸提方法主要有1 mol/L的硝酸煮沸法、0.50 mol/L鹽酸浸提法、4 mol/L熱硫酸浸提法、6 mol/L冷硫酸浸提法、四苯硼鈉浸提法、離子交換樹脂法以及電超濾法。

1 實驗部分

1.1 試劑與材料

（1）硝酸：ρ（HNO3 ）≈1.42 g·mL-1 ，優級純。

（2）1 mol·L-1 HNO3浸提劑：取濃硝酸（HNO3，ρ≈1.42 g·mL-1 優級純）62.5 mL，用水稀釋至1 L。

（3）1 mol·L-1 中性NH4Ac（pH7）溶液：稱取化學純CH 3COONH4 77.09 g加水稀釋，定容至近1 L，用乙酸和氨水調至pH7.0，然后稀釋至1 L。

（4）鉀的標準溶液的配制：稱取0.2103 g經550 ℃灼燒1 h的優級純氯化鉀置于燒杯中，加水溶解后移入1 000 mL容量瓶，加水稀釋至刻度，搖勻，此溶液為含100 μg·mL-1 鉀。

1.2 主要儀器設備

（1）分析天平：感量0.1 mg。

（2）具塞三角瓶：150 mL。

（3）高溫電熱板：量程為0 ℃～1 000 ℃，在380 ℃溫度點準確控溫（380 ℃±10 ℃）。

（4）振蕩器：頻率可控制在160 r/min～200 r/min。

（5）中速定量濾紙。

（6）電感耦合等離子體發射光譜儀：①具背景校正發射光譜計算機控制系統，電感耦合等離子光譜儀的工作參數見附錄A。②氬氣：高純級（氬質量分數≥99.99 %）。

1.3 分析步驟

稱取通過2 mm篩孔的風干土樣2.50 g（精確至0.001 g）于150 mL三角瓶中，加入1 mol·L-1 HNO3 50 mL，將瓶塞蓋緊。放在恒溫電熱板上加熱煮沸10 min（從沸騰開始準確計時）取下，稍冷，趁熱過濾于50 mL容量瓶中，用0.1 mol·L-1 HNO3溶液洗滌土壤3次，冷卻后定容，搖勻在ICP-OES上直接測定，測定波長766.490 nm，測定結果為酸溶性鉀，空白實驗在樣品處理的同時進行。

稱取通過2 mm篩孔的風干土樣2.50 g（精確至0.001 g）于150 mL三角瓶中，加入1 mol·L-1 乙酸銨溶液 50 mL，將瓶塞蓋緊。水浴溫度是20 ℃，震蕩30 min，取出樣品，離心5 min，離心機轉速3 000 rpm，分取上清液到10 mL比色管中，在ICP-OES上直接測定，測定波長766.490 nm，測定結果為緩效鉀，空白實驗在樣品處理的同時進行。

2 結果分析

2.1 方法檢出限的測試

方法檢出限的一般確定方法：按照樣品分析的全部步驟，重復7次空白試驗，將各測定結果換算為樣品中的濃度或含量，計算次平行測定的標準偏差S，按下列公式算方法檢出限。該方法檢出限見表1。

通過對國家有證標準物質ASA-8進行測試，測試結果滿足實驗室質量管理要求。

2.3 方法精密度測試

測定3件實際樣品平行測試7次，根據測試結果計算出該方法的精密度見表3。

3 結論

目前植物生長需要的鉀元素與土壤中緩效鉀的含量的關聯性與緩效鉀的浸提液性質關系很大，還沒有一套完整的檢測方法適合絕大部分土壤中緩效鉀的檢測方法，因此研究一種適合絕大部分土壤性質的土壤中緩效鉀的測定方法是未來發展的必然趨勢。該方法分析速度快，測試結果的準確度，精密度較好，適合大批次樣品的普查和詳查，極大地提高了工作效率。

參考文獻

[1]劉期學，張增益.青海省主要耕作土壤類型及特點[J].青海農業推廣，2004（3）：7-10.

[2]張素坤，霍習良.土壤有效鉀幾種測定方法的比較研究[J].河北農業大學學報，2001（1）：16-20.

[3]統計方法應用國家標準匯編.術語符號和統計用表卷[M].北京：中國標準出版社，1994.