超聲波提取—電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定土壤中有效鉬

盧思橋

摘要：采用超聲提取和振蕩提取方法對土壤中有效鉬進(jìn)行提取。結(jié)果表明：超聲提取在較短的時(shí)間內(nèi)就可以達(dá)到振蕩提取8 h的效果，大大節(jié)省了操作時(shí)間；超聲提取方法檢出限為0.016 μg/g，準(zhǔn)確度在-1.0%～-2.5%之間，精密度在0.046%～0.160%之間，該方法快速、可靠、操作簡單，值得推廣。

關(guān)鍵詞：超聲提取；有效鉬；土壤；方法

中圖分類號：S153.6；O657.63 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1674-1161（2019）01-0043-02

土壤中全鉬的含量很少，一般以水溶性鉬、交換性鉬、難溶性鉬、有機(jī)結(jié)合態(tài)鉬的形式存在。土壤中的有效鉬是指能被植物吸收利用的水溶性鉬和交換性鉬，其對植物的生長發(fā)育有很大影響。本課題采用超聲提取和振蕩提取方法對土壤中有效鉬進(jìn)行提取。

1 材料與方法

1.1 試劑

草酸—草酸銨浸提劑：24.9 g草酸銨與12.6 g草酸溶于水，稀釋定容至1 L，酸度為pH 3.3；6.0 mol/L鹽酸溶液；鉬標(biāo)準(zhǔn)儲備液：ρ（Mo）=1 000 mg/L；鉬標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ（Mo）=1 μg/mL。

1.2 儀器

KQ-250E型超聲波清洗器：昆山市超聲儀器有限公司；X系列2型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）：美國熱電公司。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 樣品溶液制備 稱取10.0 g風(fēng)干土（過2 mm尼龍篩）于塑料瓶中，加入100 mL浸提劑，旋緊瓶塞。處理1：在恒溫振蕩器中振蕩8 h（25±2 ℃），振蕩頻率為150～180次/min，用經(jīng)6.0 mol/L鹽酸溶液處理過的濾紙進(jìn)行干過濾，棄去最初的10～15 mL混濁濾液；處理2：用超聲波提取5 min，其他步驟同處理1。

1.3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 吸取1 μg/mL鉬標(biāo)準(zhǔn)使用液0，0.1，0.3，0.5，1.0，2.0，4.0，6.0 mL，配制成0，0.01，

0.03，0.05，0.10，0.20，0.40，0.60 μg/mL的校準(zhǔn)系列。

1.3.3 儀器條件 儀器點(diǎn)火，穩(wěn)定30 min，采用25 μg/mL Li，Co，In，U調(diào)諧液調(diào)整儀器各項(xiàng)指標(biāo)，使儀器靈敏度、氧化物、雙電荷、分辨率等指標(biāo)達(dá)到分析要求。儀器主要工作參數(shù)見表1。

2 結(jié)果與分析

2.1 超聲時(shí)間的選擇

分別稱取10.0 g風(fēng)干土樣，超聲提取1，3，5，7，9 min，干過濾，棄去最初的10～15 mL混濁濾液，取上清液上機(jī)測定，結(jié)果如圖1所示。

由圖1可以看出：超聲提取5 min時(shí)，提取出來的有效鉬達(dá)到較高水平。因此選擇超聲時(shí)間為5 min。

2.2 提取方式的選擇

分別稱取10.0 g風(fēng)干土樣，恒溫振蕩8 h和超聲提取5 min，干過濾，棄去最初的10～15 mL混濁濾液，取上清液上機(jī)測定，結(jié)果如圖2所示。

由圖2可以看出：超聲5 min的結(jié)果與振蕩8 h的結(jié)果一致。可見，采用超聲提取大大縮短了分析時(shí)間。

2.3 方法檢出限

取7份樣品空白溶液，在優(yōu)化條件下測定7次，結(jié)果見表2。方法的檢出限為7次測量結(jié)果的3.14倍標(biāo)準(zhǔn)偏差（s），計(jì)算結(jié)果為0.016 μg/g。

2.4 方法準(zhǔn)確度及精密度

取國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)2個(gè)，1個(gè)為酸性的GBW07416a，1個(gè)為堿性的GBW07460，在優(yōu)化條件下采用超聲提取5 min。每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)平行進(jìn)行6次試驗(yàn)，計(jì)算方法準(zhǔn)確度及精密度，結(jié)果見表3。

由表3可知：方法準(zhǔn)確度在-1.0%～-2.5%之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.046%～0.160%之間，能夠很好地滿足生產(chǎn)要求。

3 結(jié)論

本課題采用超聲提取和振蕩提取法測定土壤中的有效鉬，結(jié)果表明：超聲提取在較短的時(shí)間內(nèi)就可以達(dá)到振蕩8 h的效果，大大節(jié)省了操作時(shí)間。方法檢出限為0.016 μg/g，準(zhǔn)確度在-1.0%～-2.5%之間，精密度在0.046%～0.160%之間，該方法快速、可靠、操作簡單，值得推廣。

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