耐熱平滑抗靜電錦綸FDY油劑的制備

章再穩，龐海峰

（江蘇文鳳化纖集團有限公司，江蘇南通 226000）

1 合成纖維油劑

合成纖維不具備天然纖維所具有的那種天然膠質和油膜，吸濕性差，不導電，因此在紡絲過程中因不斷摩擦而產生靜電，必須使用助劑以防止或消除靜電積累，同時賦于纖維以柔軟、平滑等特性，使其順利通過后道工序，這種助劑統稱為纖維紡絲油劑。纖維紡絲油劑應具備以下特性：平滑、抗靜電、有集束或抱合等作用；熱穩定性好，揮發性低；對金屬無腐蝕作用；可洗性好，不影響纖維色澤；無臭無刺激性，在規定的貯藏條件下不分層、不腐敗變質；調配與使用方便，原料易得，成本適宜[1]。

合成纖維油劑所用的原料，一般是潤滑油和表面活性劑。潤滑油有礦物油、植物油、合成脂等，表面活性劑又分為陽離子型、陰離子型、兩性型和非離子型四類，都是用天然的動 植物脂或合成脂肪醇、脂肪酸、脂肪酸酯及其衍生物經化學加工制得。合成纖維油劑依其組成和用途分為以下4種。

（1）平滑劑：起平滑作用，如各種黏度的白油、二羧酸酯、高級脂肪醇和高級 脂肪酸酯、多元醇酯、高分子聚醚等。

（2）乳化劑：起乳化、抗靜電、平滑、集束、潤濕、可洗等作用，如脂肪酸聚氧乙烯酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯 醚、失水山梨醇脂肪酸酯、失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚、高分子聚醚等。

（3）抗靜電劑：起消除靜電的作用，如烷基磷酸酯、烷基硫酸酯、季胺鹽等。

（4）調整劑：起調節乳化平衡作用，如高級脂肪醇、高級脂肪酸等。

作為合成纖維生產過程中必不可少的化學助劑——紡絲油劑應適應于合成纖維的紡絲工藝。目前，錦綸FDY高速紡絲速度已達到4 500 m/min以上。在這樣高速運轉下，高剪切力、高摩擦力的作用必然會加大損傷合成纖維聚合物，進而產生熱量，形成結焦。現在國內的高速紡絲油劑的熱穩定性、動摩擦系數等大多數都達不到高速紡絲的要求[2，3]。

石墨烯作為一種新型的二維納米材料，是目前發現的唯一存在的二維自由態原子晶體。石墨烯是由sp2雜化的碳原子蜂窩狀六角結構緊密排列而成的二維單原子層片狀晶體材料，具有大π共軛體系和最薄單層原子厚度的結構，使其擁有獨特的光、電、磁、機械等物理性能和化學性質。自2004年發現以來，石墨烯不僅在理論上受到了極大關注，在電子學、光學、磁力學、生物醫學、催化、儲能和傳感器等諸多領域具體實際應用中也有很高的開發潛力和應用價值[4]。

因此，研究開發一種應用于錦綸紡絲，具有較好的耐熱性、平滑性和抗靜電性的多功能錦綸FDY油劑具有重要意義，也符合市場需求。

2 實驗

2.1 原材料

有效成份由以下組份和含量組成，所述的含量按質量分數計算。

（1）乳化劑30～50份，為脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸二乙醇酰胺、失水山梨醇單油酸酯中的一種以上物質和高分子質量無規聚醚組成的混合物，所述的高分子質量無規聚醚為脂肪醇無規聚氧丙烯聚氧乙烯醚，PO/EO=0.8～1.2，分子質量為 300～1 000。

（2)平滑劑10～30份，是基礎油、植物油、脂肪酸酯或脂肪酸聚氧乙烯醚中的至少一種。

（3）集束劑10～35份，為高分子質量聚氧丙烯醚與聚乙二醇400雙油酸酯、聚乙二醇或聚丙二醇的烷基磷酸酯、聚失水山梨醇脂肪酸酯中的一種或二種的混合物，所述高分子質量聚氧丙烯醚的分子質量為 1 500～2 000。

（4）水分 9～11份。

（5）氧化石墨烯1～1.5份，為雙親性的氧化石墨烯，氧化石墨烯中碳氧原子比例為2∶1～6∶1。

（6）氧化鋅 5～10份，粒徑大小為 10～100 nm；所述二氧化鈦的粒徑大小為50～100 nm；所述氧化石墨烯的粒徑大小為 5～150 μm。

（7）二氧化鈦3～5份。

（8）高效復合分散劑13份，為清凈分散劑，包括單烯基丁二酰亞胺（T151）、聚異丁烯雙丁二酰亞胺（T154）、聚異丁烯基丁二酰亞胺（T155）和高分子質量聚異丁烯丁二酰亞胺（T161）中的一種或幾種。

（9）基礎油是60～250 N基礎油，植物油是菜籽油、蓖麻油或衛生油中的至少一種；脂肪酸酯是C8～C18脂肪酸酯，脂肪酸聚氧乙烯醚是C8～C12脂肪酸聚氧乙烯醚。

2.2 錦綸FDY油劑的制備

2.2.1 實驗一

2.2.1.1 實驗材料

有效成分由以下組份和含量組成，所述的含量按質量分數計算。

脂肪醇聚氧乙烯醚30份，C8～C18脂肪酸酯30份，高分子質量聚氧丙烯醚10份，水分9份，氧化石墨烯1份，氧化鋅5份，二氧化鈦3份，單烯基丁二酰亞胺（T151）1份。

其中，氧化鋅粒徑為10 nm；二氧化鈦的粒徑為50 nm；氧化石墨烯的粒徑為 5 μm。

2.2.1.2 實驗步驟

（1）將氧化石墨烯1份、氧化鋅5份、二氧化鈦3份加入球磨機，球磨機的轉速為100～200 r/min，研磨6h，得到干粉A。

（2）將上述干粉A加入1份單烯基丁二酰亞胺（T151）的比例混合，將此混合物放入超聲波中進行超聲分散剝分3h，得到復合劑B。

（3）配置復合油劑，將脂肪醇聚氧乙烯醚30份，C8～C18脂肪酸酯30份，高分子質量聚氧丙烯醚10份混合，加入9份水中，一邊加入一邊攪拌，得到復合油劑；將步驟二所得復合劑B加入復合油劑中，在功率為 800～1 200W、發射頻率為 20～35 kHz條件下，水浴超聲振蕩2 h，得到錦綸FDY油劑。

2.2.2 實驗二

制備方法參照實施例 1，該添加劑的組成按照質量分數表示。

乳化劑50份、平滑劑10份、集束劑35份、水分11份、氧化石墨烯1.5份、氧化鋅10份、二氧化鈦5份、聚異丁烯基丁二酰亞胺（T155）3份。

其中，氧化鋅粒徑為100 nm、二氧化鈦的粒徑為100 nm、所述氧化石墨烯的粒徑為150 μm。

2.2.3 實驗三

制備方法參照實施例 1，該添加劑的組成按照質量分數表示。

脂肪醇無規聚氧丙烯聚氧乙烯醚45份、脂肪酸酯15份、聚失水山梨醇脂肪酸酯20份、水分10份、氧化石墨烯1.5份、氧化鋅8份、二氧化鈦4份、聚異丁烯雙丁二酰亞胺（T154）2.5份。

其中，氧化鋅粒徑為70 nm、二氧化鈦的粒徑為80 nm、氧化石墨烯的粒徑為 80 μm。

3 結果與討論

錦綸FDY油劑可以達到以下質量指標，見表1。

表1 物化性能指標測試對比

從表1可以看出，國產錦綸FDY油劑的乳液穩定性及導電率明顯優于其余兩個公司的產品，乳液穩定性好易于后道加工中油劑的清洗。

錦綸FDY油劑的應用性能指標對比見表2。

表2 應用性能指標對比

從表2可以看出，國產錦綸FDY油劑從動摩擦系數和抗靜電性及抗氧化性能等方面都明顯好于其他兩個樣品， 本課題的關鍵在于油劑制備過程中只加了9～11份的水，形成了介于O/W和 W/O之間穩定的雙連續相結構的乳液。油劑配方中使用了氧化石墨烯、氧化鋅、二氧化鈦、高效復合分散劑，在高效復合分散劑的作用下，氧化石墨烯、氧化鋅、二氧化鈦與油劑發生協同作用，從而提高了油劑的耐熱、導電性能，耐熱殘留質量分數比現有技術提高35%以上，取得了較好的技術效果。

本方法解決了錦綸油劑功能較為單一的問題。制備的油劑具有良好的分散性，增加了油劑的防菌性，防紫外和阻燃等性能。

制備的油劑表面張力低，滲透性好，能均勻地上油，易控制上油率；集束性好；平滑性好，油膜強度高，能減少纖維與接觸部位的摩擦，有效防止纖維在加工過程中產生毛絲和斷頭，有利于纖維后道加工；抗靜電性能優良，纖維在退繞和織造過程中不會因靜電而引起纏輥與斷絲現象；乳化性好；油劑揮發性小，防腐性能好，抗氧化性能好，在室內保存不容易發生黃變，不易分層，有利于成品絲較長時間儲存，對環境無污染、無毒性。

此外，將金屬氧化物通過超聲分散的方法加入油劑中，通過降低金屬氧化物的沉降和團聚問題，可以發揮金屬氧化物在油劑中的減摩抗磨性能。

4 結語

本研究通過選取金屬氧化物，將高效復合分散劑加入球磨機，研磨6 h得到干粉。將干粉加入高效復合分散劑的比例混合，再加入超聲波中進行超聲分散剝分3h得到復合劑。將復合劑加入復合油劑中，在功率為 800～1 200W、發射頻率為 20～35 kHz 條件下，水浴超聲振蕩2 h，得到錦綸FDY油劑。

這是一種熱穩定性好、揮發少的錦綸FDY油劑的制備方法，該產品制造工藝簡便，可賦予錦綸FDY絲良好的成型，優良的耐熱性、平滑性以及超強的抗靜電性。