陸進宇 卜曉雪 何開宇 王朝陽/河南省計量科學研究
砝碼作為質量量值傳遞的實物載體,在各個領域具有非常重要的作用,并且凡用于貿易結算、安全防護、醫療衛生、環境監測的砝碼均實行強制檢定,所以砝碼的檢定工作就愈加重要。砝碼折算質量修正值(以下簡稱修正值)的數據控制體現在一定恒溫恒濕實驗環境條件下原始數據的獲得、數據處理的過程、結果的合理判定和檢定證書的出具。
不同準確度等級砝碼的檢定工作平時由人工來完成,每套砝碼的檢定都要花費很長的時間,尤其是對于高等級的砝碼,如E2等級砝碼,其檢定過程對各方面要求比較苛刻[1]。在檢定E2等級砝碼修正值時,通常采用2次ABBA測量循環(A是E1等級砝碼,B是E2等級砝碼),檢定過程必須有兩名以上檢定員檢定。兩名檢定員的檢定結果之差不得超過E2等級最大允許誤差的四分之一,否則需要復檢。對一套 1 mg~ 200 g 23個 E2等級砝碼而言,從配套衡量設備上讀取穩定數據、主標準器E1等級砝碼修正值填寫、兩名檢定員的原始數據計算、結果確認及檢定證書結果頁砝碼修正值的輸入等,需要近300個數據才能生成一份E2等級砝碼檢定證書。因此,實現砝碼檢定數據控制的在線實時監測方法是很重要的。實時監測方法可以有效避免數據錄入和計算處理造成的人為誤差,提高檢定的準確度,縮短檢定時間,并且可以將砝碼的信息進行系統化、規范化的管理,方便檢定人員對砝碼信息的查詢和管理。
砝碼檢定過程中的數據處理應執行砝碼檢定規程要求[1],且符合數據修約規則[2]。針對不同準確度等級砝碼檢定的特點,通過分析砝碼檢定數據控制的各種影響因素,形成了一套砝碼檢定數據控制的實時監測方法。
E2等級砝碼檢定采用數字式衡量儀器,其實際分度值分別是0.001 mg(量傳E2等級砝碼范圍2~200 g)和 0.000 1 mg(量傳 E2等級砝碼范圍 1 mg~1 g)。E2等級砝碼檢定前必須要清潔,首先用麂皮擦拭砝碼表面,除去砝碼表面的灰塵或細絨線,然后借助輔助設備用無水乙醇或蒸餾水清洗。
砝碼電子原始記錄模板是在Excel基礎上建立的,但Excel數字輸入時末位0是不顯示的,而砝碼檢定過程經常會出現末位0的情況,且計量學中數字后面的0屬于有效數字。圖1是一個50 mg E2等級砝碼檢定原始數據在Excel中的輸入情況。正常情況下,在Excel表格中輸入0.000 0和0.008 0,會自動顯示0和0.008,檢定該砝碼所用衡量儀器的實際分度值是0.000 1 mg,需要四位小數點位數,因此需要改進。利用Excel設置單元格格式的“數值”,并選擇小數位數“4”確定該數字小數位數。同樣,把測量范圍1 mg~1 g的 示值一列設置成四位小數,測量范圍2~200 g的 示值一列設置成三位小數。這樣,就不會出現數字末位有0與實際輸入不符的情況。

圖1 50 mg E2等級砝碼檢定時出現末位有0的情況截圖
采用ABBA測試循環,被檢砝碼與一個標準砝碼比較進行后續檢定,被檢砝碼折算質量值計算公式為

式中:mct——被檢砝碼折算質量值;
mcr——標準砝碼折算質量值;
Δmc——被檢砝碼與標準砝碼之間的折算質量差值;
ΔI——天平的示值差;
ΔIt1、ΔIt2——被檢砝碼在衡量儀器上的兩次讀數;
ΔIr1、ΔIr2——標準砝碼在衡量儀器上的兩次讀數
對于采用數字式衡量儀器檢定E2等級砝碼,則

由于

結合式(1)(3)和(4),被檢砝碼修正值計算公式為

式中:mcc——砝碼折算質量修正值;
mc——砝碼折算質量值;
m0——被檢砝碼標稱值;
mcct——被檢砝碼修正值;
mccr——標準砝碼修正值
從式(2)可以看出,ΔI值只有兩種情況:1)被檢砝碼ΔIt1與ΔIt2之和減去標準砝碼ΔIr1與ΔIr2之和是偶數,則結果值余數為0;2)被檢砝碼ΔIt1與ΔIt2之和減去標準砝碼ΔIr1與ΔIr2之和是奇數,則結果值余數為5。因此,為了避免余數是5,除數末位數字是偶數時直接進位的情況,作為計算過程的數據,兩名檢定員的檢定結果可以不進行修約,按實際計算值來記錄,小數點位數多設置一位,如圖1中的結果值0.009 65 mg,小數位數設置為五位。
另外,從式(5)可以得出,被檢砝碼修正值與標準砝碼修正值有關。被檢砝碼修正值由上級技術機構給定,表1是經中國計量科學研究院檢定的E1等級砝碼修正值小數點位數。結合ΔI值及避免連續修約現象出現,設置兩名檢定員,約定檢定結果小數點位數。具體是:100~200 g修正值小數點位數為四位,1 mg~5 g修正值小數點位數為五位。圖 2 是檢定 200 g 和 200 mg E2等級砝碼修正值小數點位數設置。如果兩人檢定結果小數點位數和衡量儀器實際分度值一致,那么會出現四舍五入的情況,當分度值位數上出現偶數時結果顯示有誤,奇數時符合。比如,-0.068 5顯示為-0.069,不符合修約規則;0.017 35顯示為0.017 4,符合修約規則。因此,在砝碼檢定過程中,兩名檢定員檢定結果小數點位數多設一位。

表1 E1等級砝碼修正值小數點位數

圖2 200 g和200 mg E2等級砝碼的檢定結果位數設置截圖
砝碼原始記錄在數據錄入過程中應有修正值自動有效性檢驗預警判斷。當兩名檢定員結果值之差超過E2等級最大允許誤差的四分之一時,應實時給出“重檢”預警提示信息。預警信息、判斷信息用判斷語句if語句實現:IF(ABS(兩名檢定員結果值之差)≤最大允差絕對值/4,“合格”“重檢”)。因此,在整個砝碼檢定過程中,當兩名檢定員輸入數據得到的結果不符合砝碼規程要求時就出現預警信息,可及時進行復檢處理,避免該砝碼被流轉出實驗室甚至被用戶取走后才發現該砝碼需要復檢的一系列問題。
砝碼檢定過程修正值的數值修約遵循修約間隔10-n(n為正整數)。砝碼修正值小數點位數可以和相應等級砝碼的最大允許誤差位數相同。根據表2中砝碼規程給定的E2等級砝碼最大允許誤差的絕對值的小數點位數,200 g保留一位小數,1~100 g保留兩位小數,1~500 mg保留三位小數,且最后一位是估計值。E2等級砝碼在我國省級計量機構作為主標準器進行量值傳遞F1等級及以下等級砝碼,工作量是非常大的,因此E2等級砝碼修正值的準確性至關重要。表2中 F1等級砝碼200 g、1~20 g、1~10 mg修正值位數和E2等級砝碼是一致的。綜合考慮E2等級砝碼檢定時所用衡量儀器分辨力、E2等級砝碼最大允差及作為主標準器進行F1等級砝碼量值傳遞等各種因素,確定E2等級砝碼修正值小數點位數:50~200 g保留兩位小數,1 mg~20 g保留三位。

表2 1 mg~200 g E2等級砝碼最大允許誤差的絕對值
每個標稱值砝碼的數據輸入及計算結果的格式都做了一定規范設置,最后需要砝碼修正值的結果位數進行確定。E2等級砝碼修正值小數位數的確定可以用以下兩種方法:
1)結合求余數函數MOD和取整函數INT實現修正值的修約問題。保留兩位小數函數為:IF(MOD(INT(兩名檢定員結果平均值×1000),5)=0,IF(MOD(INT(兩名檢定員結果平均值×100),2)=0,INT(兩名檢定員結果平均值×100)/100,ROUND(兩名檢定員結果平均值,2)),ROUND(兩名檢定員結果平均值,2));
保留三位小數函數為:IF(MOD(INT(兩名檢定員結果平均值×10000),5)=0,IF(MOD(INT(兩名檢定員結果平均值×1000),2)=0,INT(兩名檢定員結果平均值×1000)/1000,ROUND(兩名檢定員結果平均值,3)),ROUND(兩名檢定員結果平均值,3))。
2)由于Excel自帶ROUND函數不能滿足修約要求,所以采用自編函數公式[3]滿足數據處理的實際要求。其公式分別為IF(MOD(兩名檢定員結果平均×100,1)=0.5,EVEN(TRUNC(兩名檢定員結果平均值×100,0))/100,ROUND(兩名檢定員結果平均值,2))和IF(MOD(兩名檢定員結果平均值×1000,1)=0.5,EVEN(TRUNC(兩名檢定員結果平均值×1000,0))/1000,ROUND(兩名檢定員結果平均值,3))。
砝碼檢定證書代表該計量技術機構的技術能力和水平,因此砝碼證書及原始記錄要保持清晰化、一致化和規范化,砝碼修正值及其最大允許誤差有正負號就是需要注意的事項。數據帶正負號是防止紙質原始記錄中無符號數據被修改為正數或負數,負數被篡改成正數。為了保留這種記錄方式,原始記錄修正值及自動生成證書的結果也保留正負號,利用Excel數字自定義類型設置“+0.000;-0.000;0.000”實現保留三位小數帶正負號的檢定結果,同樣,可以設置其他帶符號的任意小數位數。圖3是自動生成的編號為1331E2等級砝碼的檢定證書。

圖3 編號1331 E2等級砝碼檢定證書截圖
針對已建立某一等級砝碼組標準裝置的計量標準,量值傳遞砝碼等級和范圍是規定的,所用主標準器和配套設備是明確的,砝碼原始記錄從配套設備讀取數據和中間計算過程獲得數據小數點位數是一定的,砝碼修正值的小數點位數是確定的,因此,結合Excel軟件及相關輔助函數,通過設置一系列砝碼計算函數和數據設置,自動生成砝碼檢定證書,形成一種規范化格式的實時監測砝碼檢定的數據控制方法。該方法對原始數據的讀取、數據運算及修正值的有效性可提供在線實時監測及預警判斷,能夠及時掌握砝碼數據的可靠性和準確性,避免出現人為因素所造成的誤差。